气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,经气相色谱柱分离后,在选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定,外标法定量。结果干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9993),检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为82.4%~93.4%,相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6);氨甲基膦酸在0.0005~0.0500μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9996),检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为85.6%~96.8%,相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论该方法针对干制黑木耳基质,样品前处理过程简单,净化除杂效果好且回收率高,满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。