干式灰化法测定食品中的二氧化钛

二氧化钛（TiO2）俗名钛白，白色粉末，常用于油漆、造纸工业中作为白色颜料，也可用于食品添加剂，在糖果、凉果、油炸食品中限量使用，其它食品中不得添加。但近来有些不法商贩在面粉中添加二氧化钛，以提高面粉的感官级别，从而危害人体的健康。

酒类试样中锡的干式灰化分析法

以往定量试样中的金属元素，如对锡的定量有湿法和微波法，但操作都比较繁杂。本文介绍的干式灰化法不仅手法较为简单，而且可以自由调节分解后的溶液，因此可以直接用原子吸收和电感耦合等离子体（inductive coupled plasma，ICP）分光光度法进行测定。当试样的数量较多时，还可以在电炉上排列加热十分方便。说到干式和湿式测定法并非哪种手法绝对好，而是各有优势。本文作者主要介绍了对金属元素锡的干式测定法，同时与湿法进行对比，并详细论述了干式测定法的特点和注意事项。

微孔滤膜干式灰化法测定工作场所空气中锌含量

采用干式灰化法处理样品,进行准确度、精密度、方法检出限试验,微孔滤膜样品在500℃下进行干式灰化,冷却后用2%盐酸加热溶解,定容供测定。有证标物准确度检测结果AK-QC210-1(20.0±1.5)为19.8μg/张,AK-QC210-2(80.0±4.5)为78.3μg/张,质控结果准确;精密度结果高、中、低浓度相对标准偏差在5%以内;方法检出限为0.027μg/ml,低于国家标准方法;与湿式消解法比对试验检测结果比较差异无统计学意义(P>0.05)。提示,微孔滤膜干式灰化法测定工作场所空气中锌含量,方法可靠准确,避免浓硝酸、高氯酸等危险化学品的使用,为其他金属元素样品前处理方法改进提供理论方向。

松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究

提出松香样品添加混合助剂MgCO3 +Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 +高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %～ 10 5 % ;比用硝酸 +高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %～ 4 4 %。

不同消化方法及条件对牛奶中钙 锌含量测定的影响分析

目的 :探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响 ,确定最佳测定条件。方法 :分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化 ,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量。结果 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响 (P >0 0 5 ) ,两种方法的回收率、精密度均符合实验要求 ;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率 (96 1% )明显高于干式灰化法 (88 3% )。结论 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可 ,干式灰化法宜选用 5 5 0℃ 4h消化 ,稀释液选择含La3 + 2 %的盐酸溶液 (1%HCl) ;测锌选用湿式消化法较好 ,以 1%HCl溶液做稀释液 ;湿式消化法的消化液宜选用 5∶1HNO3-HClO4混合酸。

中草药样品不同预处理方法对微量元素测定结果的影响

探讨了采用不同的预处理方法对中草药中微量元素含量测定结果的影响。结果表明，湿式消化法优于干式灰化法，所测中草药中锌、铜、锰、铁、铅和镉的数值较高．这可能与湿式消化法处理样品时，元素被挥发、损耗和吸附较少有关。

中成药中As等元素的ICP-AES测定方法

对应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时侧定中成药中的Ａｓ、ＣＤ、Ｃｒ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ等杂质元素进行了系统的研究．试验了不同的样品消解方法、酸度、以及中成药中的常见元素对测定结果的干扰等．并通过添加标准回收试验，对其中的干式灰化方法作了验证．实验结果表明，方法具有快速、操作简单、测定准确度高等特点，适用于实验室的常规检验．

中药样品不同预处理方法对微量元素测定结果的影响

①目的探讨不同消化方法对中药样品中微量元素含量测定结果的影响。②方法对中药样品分别采用干法和湿法进行处理。③结果所测中药中所含锌、铜、锰、铁、铅和镉的数值较高,表明湿式消化法优于干式灰化法。④结论湿式消化法处理样品时,与元素易被挥发、损耗和吸附较少有关。

火焰原子吸收光谱法测定火棘果中金属元素含量

采用干式灰化法处理火棘果粉末,并通过火焰原子吸收光谱法测定火棘果中金属元素(Mg、Pb、Zn、Fe)含量。结果表明,火棘果中金属元素含量较为丰富,其含量大小顺序为Mg>Pb>Fe>Zn,其中Zn含量最低。该方法简易快速,可操作性强,准确度高,为充分利用火棘果提供了参考依据。

某型制样炉在环境试验中温度采集问题探讨

某型制样炉主要完成对固体样品进行灰化和干燥处理,炉内温度最高温度达到600℃,需要对升温速度和温度误差进行有效控制,在高低温环境中如何检测温度控制精度.本文将结合实际工作中的体会和经验,就热电偶选择,温度采集点的选取进行较为详细透彻的分析,并提出一些改善实验检测的方法。

5种作物中9种有益元素含量的测定及比较

检测烟台市售的土豆与小麦粉、玉米粉、大米、小米等作物中铁(Fe)、钙(Ca)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、锂(Li)、镍(Ni)、铬(Cr)和钠(Na)等有益金属元素的含量,并比较使用两种消化方法后的检测结果以及这些作物中有益金属元素含量的差异。结果表明采用常规干式灰化法和简化后的干法处理样品对测定结果无显著影响(P>0.05),两种方法的回收率和精密度均符合试验要求;除了玉米粉和小麦粉中的Cr,这9种元素在5种作物中均有检出;与其它作物相比土豆中除了Fe、Mn、Cr其他元素含量都相对较高。

多种品牌牛奶与酸奶中6种有益金属元素质量分数的分析及比较

为了简化检测牛奶和酸奶中铁(Fe)、钙(Ca)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)和锂(Li)6种有益金属元素的前处理过程,并且以烟台市为例,了解市售的牛奶和酸奶中这些有益金属元素的质量分数及其差异,随机采集了市面上未标明添加了上述有益金属元素的10个品牌的牛奶和10个品牌的酸奶,检测了它们6种有益金属元素的质量分数,并比较使用两种消化方法后的检测效果以及牛奶和酸奶中有益金属元素质量分数的差异。实验采用常规干式灰化法和简化后的干法两种消化方法后,经火焰原子吸收光谱法,测定了牛奶和酸奶中6种有益金属元素的质量分数。结果表明,牛奶和酸奶中6种有益金属元素均有检出,采用常规干式灰化法和简化后的干法处理样品对测定结果无显著影响,两种方法的回收率和精密度均符合实验要求;烟台市售的酸奶和牛奶中元素Li和Fe质量分数差异显著;Ca,Zn,Cu,Mn质量分数差异不显著。