湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态

目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenite,As(Ⅲ)]、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsenic acid,DMA)的方法。方法样品用水于60℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45μm滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH 8.5)为流动相进行分离,用LC-HG-AFS法测定5种砷形态。结果AsB、MMA、DMA和As(Ⅲ)在2.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0%~107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

干灰化——原子荧光光谱法对食品总砷含量的测定分析

最近几年,随着人们生活水平的不断提高,食品安全问题也越来越受到人们的广泛关注,因此如何保证人们的饮食健康和安全成了当前市场监测监管部门研究的重要问题。本文笔者就试着通过采用干灰化—原子荧光光谱法对食品总砷含量进行测定和分析,主要是选择小麦粉、酱油、海带丝、茶叶以及大葱作为测定对象,在将其进行处理后,根据干灰化—原子荧光光谱测定的具体方法进行测定,然后对所得的结果进行分析,并对干灰化—原子荧光光谱对食品总砷含量的测定分析进行报道。

液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法研究

目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法。方法:样品通过水浴超声振荡提取,冷冻离心机离心分离样液,取上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。结果:三种形态汞的线性范围0～10μg/L,二价汞的线性方程S=3753.6C-6783.7,相关系数0.9984,检出限0.50μg/L;甲基汞的线性方程S=4492.8C-5798.7,相关系数0.9995,检出限0.50μg/L;乙基汞的线性方程S=3199.4C-79.6,相关系数0.9989,检出限0.52μg/L。方法的加标回收率:甲基汞100.0%～104.0%;乙基汞98.0%～100.0%;二价汞101.0%～102.0%,方法的精密度:甲基汞2.83%～8.98%,乙基汞3.41%～9.39%,二价汞2.42%～8.21%。结论:采用液相色谱仪和原子荧光光谱仪联合测定海产动物干制品中三种形态汞含量,方法的精密度、准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中三种形态汞含量的测定。

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。

氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子荧光光谱法已广泛应用于冶金、地质和生物等领域样品的分析，该方法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜等优点。本工作用盐酸沉淀分离基体银，

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。

微波消解-原子荧光光谱法测定全血、尿中汞

作者采用微波消解仪对血、尿样品进行快速消解，用氢化物还原一原子荧光光谱法测定全血、尿中汞的浓度。结果显示，该法灵敏度高，准确度好，线性范围宽，可取得较为满意的结果。

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中硒和铋的含量

中药材种类繁多,组成复杂,既含有有机组分又含有丰富的微量元素,有部分微量元素是危害人类身体健康的有毒、有害元素,也有部分微量元素具有药效作用,是中药的有效成分之一。因此,在提高中药质量方面不仅需要有效控制中药材的有机活性成分,同时也必须对中药材中直接关系到人体健康的微量元素含量进行准确地测定和控制[1]。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中痕量硒

牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶总硒时样品前处理方法的比较

在氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中总硒量时,比较了常规湿法消解(方法1)和微波消解(方法2)两种样品前处理方法。结果表明:从测定精密度而论,方法1略优于方法2,茶叶标准样品(GBW 10016)中硒的测定值的相对标准偏差(n=8)值,方法1为0.35%,方法2为0.52%;从准确度方面,所测得方法1的回收率为94%,方法2的回收率为92%。总体上看,方法1优于方法2,更适合用于氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中总硒量。

原子荧光法与氢化物发生-原子荧光光谱法

氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的,本文对于两种方法原理做了一个简单的比较,侧重于参数设置的描述及注意事项。

一次性消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法检测水产品中铅、镉、铜、锌和砷

采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限分别为0.012、0.001、0.008、0.089、0.009mg/kg,回收率范围为87.6%—110%,相对标准偏差为3.9%—6.8%。通过测定有证标准物质,证明该方法具有很好的准确度。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5-6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷（预还原为砷（Ⅲ）,以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02-40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%-8.5%,样品的加标回收率在93%-104%之间。

原子荧光光谱法测定海带提取物中总砷

参照我国国标对海藻总砷的测定方法及相关文献,摸索一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系中总砷含量的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的总砷。主要研究:制做标曲的合理条件及标砷取值范围,以获得较好的灵敏度及准确性;选择酸度剂的种类及用量,以获得较纯的检测体系及较温和酸度;选择复合还原剂的种类及用量,以有效还原并掩蔽干扰成分;选择完全消解高浓度复杂体系的条件,以保证检测结果的可靠性。结论:标准曲线砷浓度测定范围0~40ng/m L;酸度剂为HCL且其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸且其在检测时浓度为5g/L^5g/L;微波法-湿法消解联用,以保证消解液无色且澄清。该法稳定性(d)为3.13%,变异系数(RSD,n=4)为1.43%,回收率为97.86%,达到检测产品总砷所需的准确性,是一套有针对性的检测提取物中总砷含量的可行方法。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒、锑元素

采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0.9μg/kg、0.4μg/kg,标准曲线在0～25.0μg/L之间呈线性关系,相关系数>0.999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2.36%～4.13%,加标回收率为91.6%～95.2%。