微波技术在试样干燥失重分析中的应用

目的：将微波技术用于试样干燥失重的测定。方法：分别对扑热息痛、硫酸奎宁、无水碳酸钠、硫酸钙等含有自由水和结合水的有机和无机药品的微波功率、干燥时间及试样数量与干燥失重率的关系进行研究。结果：本法结果准确，精密度高，各供试品均可在１０ｍｉｎ内完成测定，与烘箱法比较，节省能源９５％以上，提高工作效率１５倍以上。结论：本法适用于化学药品干燥失重的常规分析。

药典中葡萄糖干燥失重检查方法的改进

目的改进药典中葡萄糖的干燥失重检查的操作方法。方法采用直接干燥法和烘箱两次干燥法进行对比。结果采用烘箱两次干燥法比直接干燥法容易达到恒重。结论该法准确、可靠、快速,可用于葡萄糖的干燥失重检查。

倍他米松磷酸钠标准改进及其对照品干燥失重方法修订的建议

目的:建立倍他米松磷酸钠标准中水分检测方法。方法:比较不同的干燥失重条件以及水分测定的结果,并通过动态水分吸附仪(DVS)对样品进行了考察。结果:采用水分测定法替代干燥失重检查可以避免干燥失重后样品降解。对照品使用前测定水分可以避免引湿性对对照品量值准确性的影响。结论:方法准确、方便,可作为倍他米松磷酸钠的水分检测方法。

关于2002年版军队制剂规范中洗肠散干燥失重检查的商榷

目的探讨对洗肠散进行干燥失重检查的可行性。方法分别对洗肠散的3个组分进行干燥失重检查,得出减失重量。结果碳酸氢钠(组分之一)干燥失重后减失重量分别为21.99%、25.99%、27.43%,远远超过军队制剂规范中2.0%的规定值。结论对洗肠散进行干燥失重检查不可行,建议取消该检查项目。

坭兴陶坯体干燥失重-干燥收缩的同步测定及其应用

提出了一种坭兴陶塑性坯体干燥失重一干燥收缩的同步测定方法，通过计算机数据采集可获得连续失重、连续收缩的同步曲线。同步曲线的分析表明，在收缩结束时坯体的失水尚未结束，根据此现象提出了干燥后坯体孔隙率的计算方法。采用此同步测定方法研究了粉煤灰作为广西坭兴陶土少量外掺组分（掺入量分别为1、2、5、4、5％）对坭兴陶塑性坯体干燥及收缩的特点。研究表明，粉煤灰的掺入量为1％时塑性坯体可获最大失水速度；掺量为2～4％时坯体的保水能力得到提高，对应地可获得较低的干坯孔隙率。

六甲蜜胺干燥失重测定法的比较及热分析

六甲蜜胺（Ａｌｔｒｅｔａｍｉｎｅ）是抗肿瘤药，结构与烷化剂三乙撑蜜胺（ＴＥＭ）相似，是一种嘧啶类抗代谢药物。其含量是按干燥品来计算，通常检查药品中的水份及其它挥发性物质是用干燥失重法测定［１］。但在实验过程中发现：（１）六甲蜜胺在加热过程中有升华现象...

近红外光谱法快速测定大豆磷脂粉的干燥失重及磷含量

目的利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对大豆磷脂粉的干燥失重及磷含量进行快速定量分析。方法用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为9060～7950cm-1,7500～6850cm-1和6200～4100cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果定量模型中干燥失重及磷含量的最佳主因子数分别为10和5,内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.145和0.0827,决定系数(R)分别为0.9987和0.9898,外部验证预测均方差(RMSEP)分别为0.0231和0.0736,系统精密度RSD分别为0.8%和0.9%,方法精密度RSD分别为1.6%和1.9%。结论建立预测模型对大豆磷脂粉原料药的干燥失重及磷含量进行测定是可行的,该法分析快速简便、结果准确。

“干燥失重”项下测定温度对鬼臼毒素有关检测结果影响的研究

目的:通过改变干燥失重的测定方法消除检测中的干扰因素。方法:将“干燥失重”测定温度由70℃真空减压干燥至恒重改为120℃电热恒温干燥至恒重。结果:该品于120℃干燥至恒重性质稳定,消除了挥发物残留的影响。结论:改变干燥失重的测定条件,对其他检测项目的测定无干扰且有利。

抗生素药品干燥失重与费休氏水分测定方法比较

目的:通过比较试验考察两种水分测定方法有无显著性差异。方法:应用常压干燥失重法及费休氏法进行水分测定。结果:通过试验比较,干燥失重水分测定法与费休氏水分测定法无显著性差异。结论:部分药品的水分测定可用干燥失重法代替药典规定的费休氏法。

固体化合物干燥失重检测不确定度分析方法

干燥失重是固体化合物的一类非常重要的检测指标,不仅可以用于评价产品品质好坏,而且是分析产品变质原因的重要线索。干燥失重通常包括易挥发的游离水和结晶水以及低沸点的有机物等。本文以硫氰酸钠105℃挥发物的测定为例,研究了固体化合物干燥失重检测过程中各因素对检测结果不确定度的影响。

干燥失重法检测油辣椒中水分含量的不确定度评定

依照《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3—2016)中干燥失重法测定油辣椒中水分含量,并进行不确定度分析。通过建立数学模型,对各分量进行不确定度评定。结果表明,A类不确定度u_(A)(X)=0.0109%,B类不确定度为u_(B)(X)=0.0380%,扩展不确定度u(X)=0.079%,包含概率为95%,包含因子k=2。

颗粒剂包装对干燥失重的影响

中华人民共和国药典1995年版附录中的颗粒剂通则规定，颗粒剂应干操，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。颗粒剂宜密封贮藏，在干燥处保存，同时规定检查干燥失重。目前市场上颗粒剂的包装主要有3种：塑料袋、铝塑袋和纸袋。笔者在工作中发现，由于包装材料的不同，常导致干燥失重，检查结果亦有差异。现将结果报告如下。

定温定时法快速检测水果浆软糖半成品干燥失重指标的探讨

在水果浆软糖生产过程中对干燥后的半成品在进入拌砂工序前需检测干燥失重指标,干燥失重指标依据SB/T 10021-2017中附录A的方法检测用时较长,无法满足生产实际需求。为了检测能及时配合并指导生产,本实验在真空度为0.09MPa的条件下,采用110℃±2℃真空干燥30min和SB/T 10021-2017中附录A方法(80℃±2℃真空干燥至恒重)同时检测市售水果浆软糖代表性产品芒果浆软糖、番茄浆软糖、脐橙浆软糖干燥后半成品的干燥失重指标,并对检测数据进行差异显著性分析和检测用时进行比较。结果表明:真空度为0.09MPa的条件下,110℃±2℃真空干燥30min和SB/T 10021-2017中附录A方法(80℃±2℃真空干燥至恒重)测定水果浆软糖干燥后半成品的干燥失重指标,两种方法测定精密度是一致的,两种方法测定数据的平均值之间没有显著性差异;采用110℃±2℃真空干燥30min的定温定时法快速测定水果浆半成品干燥失重指标适合现时标准要求,该方法可极大缩短水果浆软糖干燥后半成品干燥失重指标的检测时间,保证检测及时并配合指导生产,满足生产的实际需求。

绵白糖中总糖分、还原糖分、干燥失重的调查分析

目的:调查分析执行标准为GB 13104的绵白糖,总糖分、还原糖分、干燥失重的含量情况。方法:按照QB/T 5012-2016《绵白糖试验方法》测定。结果:依据GB/T 1445-2018《绵白糖》对124批次绵白糖样品进行评价,其中总糖分的不合格率为9.68%,还原糖分的不合格率为7.26%,干燥失重的不合格率为23.4%。共有30批次样品不符合GB/T 1445-2018的要求,不合格率为24.2%,其中8批次样品总糖分、还原糖分、干燥失重不合格,4批次样品总糖分、干燥失重不合格,1批次样品还原糖分不合格,17批次样品干燥失重不合格。从风险评估的角度,有13批次产品存在食品安全风险,风险产品占比为10.5%。结论:监管部门需加强对绵白糖的监管,建议尽快修订标准GB 13104-2014《食品安全国家标准食糖》,将总糖分、还原糖分、干燥失重等重要指标列入食糖的食品安全国家标准。

粉体味精干燥失重检测方法比较

考察和比较常规法、快速法、减压干燥法和卡尔·费休容量法检测粉体味精干燥失重的的合理性、准确度和精密度。结果显示,卡尔·费休容量法和减压干燥法准确度较高,但减压干燥法的可操作性优于卡尔·费休容量法;减压干燥法的合理性、准确性、稳定性和重现性都优于常规法和快速法,并分析导致常规法和快速法检测干燥失重偏高的主要原因。