关于利用平行定量浓缩仪提高偶氮检测效率的研究

在可分解芳香胺的日常检测中,影响回收率的关键点主要有:缓冲盐溶液pH、硅藻土柱质量、旋蒸浓缩条件、检测仪器状态等。随着纺织品安全检验项目的不断被重视,如何能够更快更好的完成检验工作是检测人员不断研究探讨的课题。针对旋蒸浓缩条件,利用更高效率的试验仪器可以很好的提高可分解芳香胺的检测效率。

平行真空浓缩仪与旋转蒸发仪在芳香胺检测中的比较

按照标准GB/T17592-2011规定的测试要求,分别利用平行真空浓缩仪与旋转蒸发仪对萃取液进行浓缩,并用GC-MS进行定量分析。结果表明,经平行真空浓缩仪浓缩后测得4种芳香胺的回收率结果比经旋转蒸发仪浓缩后测得的回收率结果更好,且试验数据的RSD值更小。平行真空浓缩仪浓缩操作简便、快速,适用于多个样品同时浓缩。

平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测鳗鱼中8种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。

平行真空浓缩仪在测定纺织品中禁用偶氮染料的应用

利用一种新型平行真空浓缩仪代替纺织品禁用偶氮染料检测前处理过程中的旋转蒸发仪,可实现浓缩的批量化处理,提高检测效率。在规定条件下,平行真空浓缩仪对标准规定的24种芳香胺的回收率在64.5%~94.0%之间,满足测试要求;一次性浓缩6个样品的时间为7.5 min,平均一个样品的浓缩时间约为1.3 min,是传统旋转蒸发仪耗时的1/6;乙醚的回收率高达75%以上,避免了乙醚过量挥发在实验环境中。在模拟样品测试中,典型胺类物质的回收率明显优于标准规定。

固相萃取-平行浓缩法测定食品中合成着色剂的研究

本试验利用PWAX混合型弱阴离子交换柱吸附食品中的合成着色剂,采用氨化甲醇溶液洗脱,结合平行浓缩仪,测定食品中的合成着色剂。与《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)相比,该测定方法浓缩时间短、回收率高、重复性好、稳定性好,适用于大批量样品的同时检测。

用快速溶剂萃取仪测定土壤中的二噁英和呋喃

快速溶剂萃取PSE(Pressurized solvent extraction)是在高温和高压条件下,可在很短时间内非常高效地完成溶剂萃取。介绍了用快速溶剂萃取仪PSE对土壤样品中的二噁英和呋喃进行提取,再用平行浓缩仪Syncore进行浓缩,最后用GC-HRMS进行测定的过程。其结果与ASE进行比较,具有可比性,说明该测定结果准确可靠。

SA-HPLC-MS/MS法快速检测豆芽中4种喹诺酮类药物残留量

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱（SA-HPLC-MS/MS）方法检测豆芽中4种喹诺酮（QNs）类药物的残留量。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定。结果表明：QNs的检出限可达0.5μg/kg,定量限可达1μg/kg。在2.5~200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,方法的平均回收率为80%~113%。

SA-UPLC-MS-MS联用测定奶粉中双氰胺的残留量

建立超高效液相色谱．串联质谱（UPLC—MS—MS）检测奶粉中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标，样品经氨化乙腈萃取后，平行定量浓缩仪浓缩，用正己烷脱脂，采用UPLC．MS—MS选择反应监测（sRM）正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg／kg，最低定量限可达501ag／kg。在10-1000ng／mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0．990）。方法的平均回收率在99．6％-102．3％之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高，能够满足日常工作中奶粉双氰胺的检测要求。

高效液相色谱-串联质谱联用测定农产品中双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱检测农产品中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达40μg/kg。在10-1 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）。方法的平均回收率在94.8%-103.3%。

ICP/MS法检测直饮水中的7种金属污染物残留

该试验建立了高通量真空平行浓缩仪-ICP-MS法检测直饮水中的铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝金属污染物残留的分析方法。直饮水样品经高通量真空平行浓缩仪浓缩,控制温度80℃、氮吹速度1.5 mL/min,浓缩至10 mL左右,转移至25 mL量瓶中,加0.75 mL硝酸,用纯化水定容至标线,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量检测。结果显示,7种重金属在质量浓度0.05~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.995;铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝检测限分别为0.005,0.003,0.008,0.009,0.011,0.008和0.012 mg·kg-1;在0.05,0.5和5 mg/kg三水平下,加标回收率分别为103.7%,100.2%,97.3%,98.5%,98.7%,94.4%和93.6%;重复性RSD分别为3.54%,2.64%,3.81%,3.72%,2.95%,3.48%和4.32%(n=6)。该方法具有简便、快速、准确等特点,适用于直饮水中重金属污染物残留的监测。