并流沉淀法制备纳米氧化锌

着重阐述了并流沉淀法制备纳米氧化锌的优点及方法,结合实验结果讨论了料液浓度、并流速度、底液组成、分散剂种类、加入量及加入方式、前驱体干燥条件、前驱体煅烧条件等对纳米氧化锌制备的影响。用XRD、TG和TEM对产品纳米氧化锌的形貌和粒度进行表征,结果表明实验制得纳米氧化锌呈球形、粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为40nm。

并流沉淀法合成氧化镍及其电容性能

以硝酸镍和碳酸铵为原料,采用并流沉淀法得到碱式碳酸镍前驱体,经300℃热处理后得到NiO。X射线衍射分析表明,其衍射峰位置分别为37.2°、43.2°和62.8°,与标准图谱比照,所制样品为立方相的NiO。按m(NiO):m(乙炔黑):m(聚四氟乙烯)=75:15:10制备电极材料,在电解液c(KOH)=5mol.L-1的三电极体系中,通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电对其超级电容性能进行了考察。不同扫速循环伏安曲线表明,该材料具有典型的超级电容特性;交流阻抗测试结果表明,溶液电阻RL为0.5Ω,电极电阻RE为0.6Ω;在电位为0～0.4V,10mA.cm-2恒流充放电条件下,测得其放电比容量可达352.7F.g-1。经12mA.cm-2恒电流循环100次,其放电效率仍达97.5%。

可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究

采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钴微细晶粒。实验结果表明,草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点,而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性,仅能影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC2O4.2H2O,在空气中于330℃左右热分解可得到Co3O4粉末,在930℃左右则可得到CoO粉末。

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi(NO3)3.5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8。XRD分析结果表明产物为α-Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm。

基于并流沉淀法研究纳米氧化锌的表面改性

本研究在应用并流沉淀法成功制备纳米氧化锌的基础上,利用超声波和微波技术研究纳米氧化锌的表面改性。通过表面改性剂种类的选择及分散介质、改性时间和温度、超声时间和功率等的试验研究,确定了表面改性纳米氧化锌制备的工艺条件。用XRD、SEM和IR对产品纳米氧化锌的形貌、粒度进行表征。结果表明所制取的纳米氧化锌呈类球形,其表面成功包覆了有机物。

并流沉淀法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的研究

铜电解液中的As、Sb、Bi离子含量是影响阴极铜质量的重要因素,现有的电解沉积法电耗高、铜损失量大,萃取方法和离子交换法存在液量大的缺陷。本文利用SO_(2)还原As^(5+)和Sb^(5+)、H_(2)O_(2)氧化As3+和Sb3+调整化合价,促使砷锑铋形成沉淀阳极泥的原理,进行了二氧化硫和双氧水并流沉淀方法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的实验研究,结果表明:一定条件下,单独向铜电解液中通入SO_(2)可以降低Sb离子浓度,但As、Bi离子浓度的变化幅度不大;单独向铜电解液中通入H_(2)O_(2)可以降低As、Sb离子浓度,但也会降低Cu、Bi离子浓度,严重时导致阳极钝化;在最佳条件下,H_(2)O_(2)采用滴加方式、加入量为4 m L/L、SO_(2)进气浓度为0.125 g/L、搅拌速度为250 r/min、反应温度为50℃,并流沉淀技术可以实现降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的目的,且不会出现阳极钝化现象。

Er_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er_(2)SiO_(5)粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er_(2)SiO_(5)物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er_(2)SiO_(5)粉体的合成机理。结果表明:前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er_(2)SiO_(5)粉体由X2-Er_(2)SiO_(5)纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er_(2)SiO_(5)的结晶温度并促进X2-Er_(2)SiO_(5)的生成,反应体系pH值的升高则对[Si—O—Er]结构的生成具有一定的促进作用。Er_(2)SiO_(5)前驱体是以[Si—O—Er]网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_(2)SiO_(5),Er_(2)O_(3)杂质相的生成是高Er/Si摩尔比前驱体[Si—O—Er]网络结构中的Er^(3+)在Er_(2)SiO_(5)结晶过程中的析出造成的。

并流加料沉淀法处理含铜锌废水同时形成类水滑石污泥

分别采用传统沉淀法和并流加料沉淀法处理含铜锌废水,考察了废水进样速率、废水pH、搅拌速率对重金属离子残留质量浓度的影响。采用FTIR、XRD和SEM表征了所得污泥的物相和形貌。实验结果表明:并流加料沉淀法所得滤液中Zn^(2+)、Cu^(2+)和Al^(3+)的质量浓度远低于传统沉淀法;在废水进样速率1.0 mL/min、废水pH 9、搅拌速率500 r/min的最佳工艺条件下,滤液中Cu^(2+)和Zn^(2+)基本没有残留,Al^(3+)质量浓度仅为0.2 mg/L,达到工业排放标准;所得污泥结晶度良好,为类水滑石Cu_3Zn_3Al_2(OH)_(16)CO_3·4H_2O(PDF#37-0629)结构。

Gd_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流化学共沉淀法合成

以Gd_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原材料,采用并流化学共沉淀法合成Gd_(2)SiO_(5)粉体材料。研究Gd_(2)SiO_(5)前驱体的热响应特征、Gd_(2)SiO_(5)粉体的物相组成和微观形貌,并对Gd_(2)SiO_(5)粉体的合成机理进行初步探讨。结果表明:前驱体的低Gd/Si摩尔比和反应体系的高pH值会导致Gd_(2)SiO_(5)粉体生成Gd_(9.33)(SiO_(4))_(6)O_(2)杂质相,相反则会导致生成Gd2O3杂质相。当Gd/Si摩尔比为20∶11、pH值为9~10、合成温度为1000~1300℃时,合成的粉体纯度较高,Gd_(2)SiO_(5)颗粒呈不规则形貌特征,平均粒度为100~200 nm。Gd_(2)SiO_(5)合成过程中,前驱体以一种—[Si—O—Gd]—网络结构存在,在煅烧过程中逐渐转化为Gd_(2)SiO_(5)晶体以及Gd_(9.33)(SiO_(4))_(6)O_(2)和Gd_(2)O_(3)杂相。

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。

并流控速沉淀法制备纳米α-Bi_(2)O_(3)及其光催化降解苯酚性能研究

以五水合硝酸铋为铋源,氢氧化钠为沉淀剂,通过简单易操作的并流控速沉淀法合成了α-Bi_(2)O_(3)纳米颗粒。同时,利用XRD和SEM分析了所获产品的结构与表面形貌。并选用苯酚作为模拟污染物,利用LC3000型高效液相色谱仪对其进行色谱分析,探究了所合成的纳米α-Bi_(2)O_(3)光催化剂的催化性能。当苯酚的质量分数为100μg·g^(-1)、p H=8、α-Bi_(2)O_(3)投加量为60 mg·L^(-1)时,可见光照射180 min,降解率可达92.6%。通过自由基捕获实验发现,在α-Bi_(2)O_(3)光催化降解苯酚体系中主要活性物种为羟基自由基。

沉淀方法对铜基甲醇合成催化剂性能影响的研究

采用沉淀法制备铜基甲醇合成催化剂,研究了并流、反加、正加以及分步沉淀等沉淀方法对所制备的Cu/ZnO/Al2O3催化剂性能的影响。结果表明,采用分步沉淀法制备的催化剂的活性要比传统并流共沉淀法和其它方法制备的催化剂高。XRD结果表明采用分步沉淀法制备催化剂有利于催化剂中CuO和ZnO的分散,铜锌间作用增强。

高浓度沉淀制备碳酸镧铈

论文针对现有碳酸稀土沉淀工艺用水及废水排放量大的问题,研究一种高浓度氯化稀土溶液生产碳酸稀土的生产工艺,该工艺采用提高反应浓度的方式实现用水及废水的减量化,实现清洁生产,减少废水处理成本,减轻稀土湿法冶金过程中废水处理负担。

Cu2＋掺杂的Bi2O3的制备及光催化性能的研究

本文采用并流沉淀法制备了Cu2+掺杂的纳米Bi2O3光催化剂(Cu/Bi原子比分别为1%,2%,3%和4%)。以甲基橙模拟有机污染物对催化剂的光催化性能进行了考察。用比表面(BET)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS),紫外-可见漫反射光谱(DRS)和表面光电压谱(SPS)对所制备的催化剂进行了表征。结果表明,Cu2+掺杂量为3%时制备的Bi2O3具有最高的比表面积、孔容、最小孔径和晶粒尺寸。对甲基橙的光催化脱色结果显示掺杂量为3%时Cu2+-Bi2O3表现出最佳的光催化活性。

Ti-Mg-Al复合氧化物催化材料的制备及其加氢脱硫性能

采用pH值摆动法、并流沉淀法制备了Al2O3、TiO2-Al2O3二元复合物、TiO2-MgO-Al2O3和MgO-TiO2-Al2O3三元复合物,并对以其为载体的催化剂进行了催化裂化重汽油加氢脱硫反应性能评价。结果表明,在所制备的TiO2-Al2O3二元复合载体中,TiO2分散在Al2O3表面上,且随其含量的增加TiO2逐渐在Al2O3表面上富集;与TiO2-Al2O3二元复合载体相比,三元复合载体的总孔容和平均孔径减小,但是总酸量增加。相比较而言,TiO2-MgO-Al2O3三元复合载体基催化剂对催化裂化重汽油的脱硫率优于TiO2-Al2O3二元复合载体基催化剂,脱硫率在90%以上,且前者的烯烃饱和率也较低,表明该催化剂具有良好的加氢脱硫选择性。

综合利用锌浮渣制备纳米ZnO新工艺

研究采用并流沉淀法由锌浮渣制备纳米ZnO的新工艺,讨论表面包覆技术及超声波辐射对前驱体晶粒的细化作用及微波辐射加热煅烧对纳米ZnO的影响,用XRD、TG、IR和TEM对纳米ZnO的形貌和粒度进行表征。结果表明,利用锌浮渣采用并流沉淀法制备纳米ZnO,产品杂质含量低,平均粒径30～40nm,粒度分布集中,颗粒均匀一致,形貌呈类球形。

纳米氧化铟的制备

基于并流沉淀法,采用超声波分散技术和表面包覆技术制备纳米氧化铟,讨论了底液组成、搅拌速度、分散剂种类、前驱体煅烧条件、超声波处理等对纳米氧化铟制备的影响。用XRD、TEM、IR和TG/DTA对前躯体和产品纳米氧化铟的形貌和粒度进行表征,结果表明:基于并流沉淀法,采用超声波分散技术和表面包覆技术所制得纳米氧化铟呈球形、粒度分布均匀且范围窄,平均粒径80 nm。

工艺条件对Ni/Al_2O_3和Ni/CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响

采用共沉淀法制备γ-Al2O3载体和不同Ce添加量的CeO2-Al2O3载体,然后用浸渍法制备Ni负载质量分数10%的Ni/γ-Al2O3和Ni/CeO2-Al2O3催化剂。在固定床微反装置中考察了反应温度、原料气配比和CH4空速等工艺条件对Ni/γ-Al2O3和Ni/Ce30Al70Oδ催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响。结果表明,添加Ce的催化剂催化性能有较大提高,在Ni/Ce30Al70Oδ催化剂上,反应温度750℃时,CH4转化率94.3%,与Ni/Al2O3催化剂相比,提高20%。Ni/γ-Al2O3和Ni/CeO2-Al2O3催化剂的CH4转化率均随反应温度的升高而增大。原料气中n(O2)∶n(CH4)和n(H2O)∶n(CH4)的增加均能提高各催化剂的CH4转化率。但n(O2)∶n(CH4)和n(H2O)∶n(CH4)的变化对各催化剂的催化性能的影响不同。随着n(O2)∶n(CH4)的增大,产物中n(H2)∶n(CO)降低,n(CO2)∶n(CO+CO2)升高;而n(H2O)∶n(CH4)增大时,产物中n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)均升高。随着CH4空速的增加,Ni/Al2O3催化剂上CH4转化率、n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)均较大程度下降;而在Ni/Ce30Al70Oδ催化剂上,随着CH4空速的增加,CH4转化率、n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)变化不大。

大豆油加氢高活性催化剂的研究

采用并流沉淀法制备了Cu－Ni二元催化剂，研究了SiO2的加入量和焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明加入SiO2可明显提高Cu－Ni二元催化剂活性，加入量以Cu(Ni):SiO2=1.5为好，最佳焙烧温度300℃。文中方法制备的催化剂用于大豆油的催化加氢，表现出很高的催化活性。

电池级氧化钴制备新工艺

研究基于并流沉淀法,采用表面包覆技术制备电池级氧化钴的新工艺,用XRD、SEM和IR对产品电池级氧化钴的粒度、形貌和表面包覆进行表征。制备电池级氧化钴的最佳工艺条件为:乙醇浓度20%的底液、硫酸钴溶液浓度0.5mol/L、碳酸氢铵溶液浓度0.8mol/L、硫酸钴溶液滴加速度20mL/min、碳酸氢铵溶液滴加速度15mL/min、分散剂种类为阴离子分散剂、搅拌速度为500r/min、煅烧温度为400℃。制得的电池级氧化钴呈球形,粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为6μm,颗粒表面成功包覆了有机物。