并流沉淀法制备纳米氧化锌

着重阐述了并流沉淀法制备纳米氧化锌的优点及方法,结合实验结果讨论了料液浓度、并流速度、底液组成、分散剂种类、加入量及加入方式、前驱体干燥条件、前驱体煅烧条件等对纳米氧化锌制备的影响。用XRD、TG和TEM对产品纳米氧化锌的形貌和粒度进行表征,结果表明实验制得纳米氧化锌呈球形、粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为40nm。

并流沉淀法合成氧化镍及其电容性能

以硝酸镍和碳酸铵为原料,采用并流沉淀法得到碱式碳酸镍前驱体,经300℃热处理后得到NiO。X射线衍射分析表明,其衍射峰位置分别为37.2°、43.2°和62.8°,与标准图谱比照,所制样品为立方相的NiO。按m(NiO):m(乙炔黑):m(聚四氟乙烯)=75:15:10制备电极材料,在电解液c(KOH)=5mol.L-1的三电极体系中,通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电对其超级电容性能进行了考察。不同扫速循环伏安曲线表明,该材料具有典型的超级电容特性;交流阻抗测试结果表明,溶液电阻RL为0.5Ω,电极电阻RE为0.6Ω;在电位为0～0.4V,10mA.cm-2恒流充放电条件下,测得其放电比容量可达352.7F.g-1。经12mA.cm-2恒电流循环100次,其放电效率仍达97.5%。

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi(NO3)3.5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8。XRD分析结果表明产物为α-Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm。

基于并流沉淀法研究纳米氧化锌的表面改性

本研究在应用并流沉淀法成功制备纳米氧化锌的基础上,利用超声波和微波技术研究纳米氧化锌的表面改性。通过表面改性剂种类的选择及分散介质、改性时间和温度、超声时间和功率等的试验研究,确定了表面改性纳米氧化锌制备的工艺条件。用XRD、SEM和IR对产品纳米氧化锌的形貌、粒度进行表征。结果表明所制取的纳米氧化锌呈类球形,其表面成功包覆了有机物。

并流沉淀法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的研究

铜电解液中的As、Sb、Bi离子含量是影响阴极铜质量的重要因素,现有的电解沉积法电耗高、铜损失量大,萃取方法和离子交换法存在液量大的缺陷。本文利用SO_(2)还原As^(5+)和Sb^(5+)、H_(2)O_(2)氧化As3+和Sb3+调整化合价,促使砷锑铋形成沉淀阳极泥的原理,进行了二氧化硫和双氧水并流沉淀方法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的实验研究,结果表明:一定条件下,单独向铜电解液中通入SO_(2)可以降低Sb离子浓度,但As、Bi离子浓度的变化幅度不大;单独向铜电解液中通入H_(2)O_(2)可以降低As、Sb离子浓度,但也会降低Cu、Bi离子浓度,严重时导致阳极钝化;在最佳条件下,H_(2)O_(2)采用滴加方式、加入量为4 m L/L、SO_(2)进气浓度为0.125 g/L、搅拌速度为250 r/min、反应温度为50℃,并流沉淀技术可以实现降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的目的,且不会出现阳极钝化现象。

并流加料沉淀法处理含铜锌废水同时形成类水滑石污泥

分别采用传统沉淀法和并流加料沉淀法处理含铜锌废水,考察了废水进样速率、废水pH、搅拌速率对重金属离子残留质量浓度的影响。采用FTIR、XRD和SEM表征了所得污泥的物相和形貌。实验结果表明:并流加料沉淀法所得滤液中Zn^(2+)、Cu^(2+)和Al^(3+)的质量浓度远低于传统沉淀法;在废水进样速率1.0 mL/min、废水pH 9、搅拌速率500 r/min的最佳工艺条件下,滤液中Cu^(2+)和Zn^(2+)基本没有残留,Al^(3+)质量浓度仅为0.2 mg/L,达到工业排放标准;所得污泥结晶度良好,为类水滑石Cu_3Zn_3Al_2(OH)_(16)CO_3·4H_2O(PDF#37-0629)结构。

并流控速沉淀法制备纳米α-Bi_(2)O_(3)及其光催化降解苯酚性能研究

以五水合硝酸铋为铋源,氢氧化钠为沉淀剂,通过简单易操作的并流控速沉淀法合成了α-Bi_(2)O_(3)纳米颗粒。同时,利用XRD和SEM分析了所获产品的结构与表面形貌。并选用苯酚作为模拟污染物,利用LC3000型高效液相色谱仪对其进行色谱分析,探究了所合成的纳米α-Bi_(2)O_(3)光催化剂的催化性能。当苯酚的质量分数为100μg·g^(-1)、p H=8、α-Bi_(2)O_(3)投加量为60 mg·L^(-1)时,可见光照射180 min,降解率可达92.6%。通过自由基捕获实验发现,在α-Bi_(2)O_(3)光催化降解苯酚体系中主要活性物种为羟基自由基。

综合利用锌浮渣制备纳米ZnO新工艺

研究采用并流沉淀法由锌浮渣制备纳米ZnO的新工艺,讨论表面包覆技术及超声波辐射对前驱体晶粒的细化作用及微波辐射加热煅烧对纳米ZnO的影响,用XRD、TG、IR和TEM对纳米ZnO的形貌和粒度进行表征。结果表明,利用锌浮渣采用并流沉淀法制备纳米ZnO,产品杂质含量低,平均粒径30～40nm,粒度分布集中,颗粒均匀一致,形貌呈类球形。

Ti-Mg-Al复合氧化物催化材料的制备及其加氢脱硫性能

采用pH值摆动法、并流沉淀法制备了Al2O3、TiO2-Al2O3二元复合物、TiO2-MgO-Al2O3和MgO-TiO2-Al2O3三元复合物,并对以其为载体的催化剂进行了催化裂化重汽油加氢脱硫反应性能评价。结果表明,在所制备的TiO2-Al2O3二元复合载体中,TiO2分散在Al2O3表面上,且随其含量的增加TiO2逐渐在Al2O3表面上富集;与TiO2-Al2O3二元复合载体相比,三元复合载体的总孔容和平均孔径减小,但是总酸量增加。相比较而言,TiO2-MgO-Al2O3三元复合载体基催化剂对催化裂化重汽油的脱硫率优于TiO2-Al2O3二元复合载体基催化剂,脱硫率在90%以上,且前者的烯烃饱和率也较低,表明该催化剂具有良好的加氢脱硫选择性。

大豆油加氢高活性催化剂的研究

采用并流沉淀法制备了Cu－Ni二元催化剂，研究了SiO2的加入量和焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明加入SiO2可明显提高Cu－Ni二元催化剂活性，加入量以Cu(Ni):SiO2=1.5为好，最佳焙烧温度300℃。文中方法制备的催化剂用于大豆油的催化加氢，表现出很高的催化活性。

纳米氧化铟的制备

基于并流沉淀法,采用超声波分散技术和表面包覆技术制备纳米氧化铟,讨论了底液组成、搅拌速度、分散剂种类、前驱体煅烧条件、超声波处理等对纳米氧化铟制备的影响。用XRD、TEM、IR和TG/DTA对前躯体和产品纳米氧化铟的形貌和粒度进行表征,结果表明:基于并流沉淀法,采用超声波分散技术和表面包覆技术所制得纳米氧化铟呈球形、粒度分布均匀且范围窄,平均粒径80 nm。

电池级氧化钴制备新工艺

研究基于并流沉淀法,采用表面包覆技术制备电池级氧化钴的新工艺,用XRD、SEM和IR对产品电池级氧化钴的粒度、形貌和表面包覆进行表征。制备电池级氧化钴的最佳工艺条件为:乙醇浓度20%的底液、硫酸钴溶液浓度0.5mol/L、碳酸氢铵溶液浓度0.8mol/L、硫酸钴溶液滴加速度20mL/min、碳酸氢铵溶液滴加速度15mL/min、分散剂种类为阴离子分散剂、搅拌速度为500r/min、煅烧温度为400℃。制得的电池级氧化钴呈球形,粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为6μm,颗粒表面成功包覆了有机物。

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。

CO_2加氢合成甲醇CuO-ZnO-TiO_2催化剂的制备与表征

采用添加表面活性剂并流浆态沉淀法制备了CuO-ZnO-TiO2催化剂,利用N2吸附脱附、XRD、SEM、EDS和H2-TPR等方法对催化剂进行了表征。结果表明,CuO-ZnO-TiO2催化剂为平均孔径3.7436nm的介孔材料,CuO在催化剂上的分散性较好,还原温度较低。在反应温度230℃、反应压力2.0MPa、反应空速2100h-1、H2和CO2摩尔比为3:1的条件下,CO2加氢合成甲醇效果较好,甲醇选择性为19.68%,甲醇产率为2.26%。

混合沉淀剂制备碳酸镧及其沉淀结晶过程研究

采用液相沉淀法以La Cl_(3)溶液为原料,NH_4HCO_(3)和NH_(3)·H_(2)O为混合沉淀剂,并流沉淀制备La_(2)(CO_(3))_(3)产品。利用在线粒度监测仪、在线成像测试仪、X射线衍射仪等测试手段对沉淀反应结晶过程中不同反应时间得到产品的粒度分布、形貌变化、晶体结构进行研究,同时跟踪产品的稀土总量和氯根含量。结果表明:沉淀结晶过程中产品的粒度、形貌、晶体结构、稀土总量和杂质含量均随反应时间呈现规律性变化,研究结果可以为工厂生产不同物理性能碳酸稀土产品提供依据,满足多元化高端市场的需求。

CuO-ZnO-Al2O3催化剂的制备与表征

以CuO、ZnO和Al2O3为原料,采用并流沉淀法制备出CuO-ZnO-Al2O3催化剂,并采用BET、XRD和SEM等分析方法对不同样品进行了表征和分析。结果表明,当摩尔比为Cu:Zn:Al = 4.5:4.5:1时,得到的催化剂最大的比表面积为59.21 m2/g,最大孔径为0.42 cm3/g。当XRD图谱中在35.9?时,CuO和ZnO的特征衍射峰变宽而且弥散,铜、锌分散均匀且相互作用加强。电镜分析显示催化剂成球状基团,CuO、ZnO和Al2O3均匀分散在球状基团中。在球状基团中可观察出具有较大的比表面积和孔径的内部孔隙。

高活性非食用油脂和脂肪酸甲酯加氢负载型铜镍二元催化剂的研究

采用并流沉淀法制备了Cu-Ni/SiO2二元催化剂,研究了影响催化剂活性的主要因素:Cu/Ni比,SiO2加入量,焙烧温度和焙烧时间,得到最佳制备条件:Cu/Ni=1/2.5～1/2,(Cu+Ni)/SiO2=13/7～3/1,焙烧温度350℃,焙烧时间3h。在(Cu+Ni)∶SiO2=3∶1、Cu∶Ni=1∶2.5时,不经陈化,可以制得高活性低金属残存量的Cu-Ni/SiO2二元催化剂。催化剂用量为原料脂肪酸甲酯质量的0.5%,氢压1MPa左右,反应30min,脂肪酸甲酯碘值可从100以上降到1左右。加氢产物为白色固体,肉眼观察不到金属离子的残存。原料和氢化脂肪酸甲酯的红外光谱图表明,该催化剂没有使碳碳双键生成反式异构体,具有很好的选择性和稳定性。

新型C207催化剂升温还原总结

新型C207催化剂，采用目前最先进的生产工艺流程——“硝酸法”进行生产，并采用并流沉淀法，使Cu2和Zn2在较为恒定的pH值下同时沉淀，形成相互均匀分散的共沉淀物，使铜、锌离子的分布更均匀，氧化铜晶粒度小，催化剂表面积高，比孔容大，这样使催化剂的活性和热稳定性更好。新型C207催化剂原料采用上海冶练厂和上海锌厂生产的优质1#拌电解铜、1#锌锭，以及高级活性氢氧化铝(r-Al2O3)，生产用水采用阳床-阴床-混床处理的高级脱盐水，催化剂生产流水线均产用不锈钢设备，彻底杜绝了铁离子的生产，使其催化剂副反应更小，结蜡现象更少，反应后期不会影响合成正常生产。