利用小角度X射线散射测定八水氧氯化锆中锆结构

利用小角度X射线散射(SAXS)测量八水氧氯化锆溶液中锆的存在形式,结果表明锆在溶液中大部分是以多聚体形式存在,尤其是酸度极易对锆的聚合度产生影响。研究了八水氧氯化锆浓度、加热处理、放置时间及HCl浓度等因素对锆在溶液中存在形式的不同影响:以0.0~5.0 mol·L^(-1)HCl为溶剂,配制10~300 g·L^(-1)的氧氯化锆溶液,并考虑对溶液分别进行加热和长时间放置处理。对所配溶液进行了SAXS测试,利用Guinier方程计算了溶液中粒子的回转半径(Rg),同时利用求解最小封闭圆柱体问题的CYLview软件对溶液中锆的不同多聚体结构进行模拟计算,得到不同结构的理论Rg;通过比较Rg的实验值和计算值,确认不同条件锆液中锆粒子存在的主要形式。结果表明锆存在形式受酸度、浓度等多个因素的影响,尤其HCl的浓度是影响锆液中锆多聚体聚合度的关键;当不添加HCl时,低锆浓度溶液中锆的聚合度相对较高。

X射线衍射和散射光束线设计

介绍了装备在合肥扭摆磁铁光源上一条Ｘ射线光束线的设计，包括光学系统，设计参数，光束线上的两台主要设备前置环面聚焦镜和双晶单色仪．该光束线建成后将用于生物大分子晶体结构分析、高分辨Ｘ射线粉末和单晶衍射。

X射线衍射仪角度校准的光学新方法

目前X射线衍射仪(XRD)的角度检定和校准测试主要依据JJG 629—1989《多晶X射线衍射仪检定规程》和JB/T 9400—2010《X射线衍射仪技术条件》等技术文件,具体方法是采用光学经纬仪或多面棱体等进行测试,该测量方法实际应用中存在一定难度,其次测量间隔较大,不能很好反映真实的角度误差规律.为此,提出了利用θ角和2θ角同轴并可独立运动的特点,组合采用光电自准直仪和小角度激光干涉仪等仪器,设计了一种新的XRD的角度校准方法,它能够自动快速地连续测量角度,取k=2时,扩展不确定度约1.2″.使用该方法测试能够精确得到θ和2θ轴的误差数据,可用于修正XRD测角误差,提高XRD测试精度.该方法也适用于同步辐射等大型衍射系统等其他需要角度校准的情况.

小角度X射线衍射法研究夹层复合材料和长程有机大分子材料

对具有大层间距的累托石-尼龙夹层复合材料和具有长周期有序排列的脂质材料等进行了小角度X射线衍射分析。结果表明,通过调整X射线衍射仪的光路系统,适当控制入射X射线和散射线的强度,即使在极小的角度区域范围内,仍可清晰地分辨X射线衍射峰。对于日本理学D Max -rB型转靶X射线衍射仪,使用如下的光路系统:DS =1 2°,SS =1 6°,RS =0 .15mm ,可获得清晰结果。

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据。对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15mm。测量条件为工作电压40kV、工作电流40mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min。介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致。

多孔材料孔界面分形结构小角度X射线散射实验

简要介绍了用X射线小角散射分析技术测定多孔固体材料中孔界面分形维数的理论,同时报道了应用这一理论对多种炭素材料和水泥石材料中孔界面分形维数的测定结果。结果表明,所有试样中孔界面均具有分形结构特征。

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。

醇热合成ZrO_2粉末的X射线衍射及拉曼散射特征

以氧氯化锆和氨水为反应原料,在醇热条件下进行了合成纳米ZrO2的实验。对甲醇、乙醇、正丁醇介质中合成的ZrO2进行了X射线衍射和激光拉曼散射表征。结果表明,在150℃,填充度为75%的醇热实验条件下合成了晶粒度为纳米级的氧化锆粉体;粉体为由四方相ZrO2和单斜相ZrO2组成的混合物;甲醇、乙醇、正丁醇介质中合成的ZrO2的拉曼活性依次增强;正丁醇中反应时间延长,合成的ZrO2的拉曼活性增强。

用X射线衍射仪测量康普顿散射的波长改变

详细阐述了利用多晶X射线衍射仪测量康普顿散射射线波长的实验方法和实验结果.

自组装聚电解质薄膜的低角度X射线衍射研究

采用静电自组装技术在单晶硅和石英玻璃基片上制备了阳离子聚电解质PDDA和阴离子聚电解质PS-119的多层复合薄膜,对薄膜作低角度X射线衍射分析,得到清晰的Kiessig衍射曲线,根据衍射曲线估算了薄膜的厚度。自组装PDDA/PS-119薄膜的层状结构特征不明显,聚电解质单层的厚度可以控制在1nm上下,双层的厚度可以控制在2nm左右,薄膜的总厚度与聚电解质水溶液的浓度有关,与薄膜的双层数成比例关系。

硅粉水泥石小角度X射线散射实验研究(Ⅱ)——微孔界面过渡层厚度

采用X射线小角散射 (SAXS)技术 ,测定了硅粉水泥石中微孔孔界面电子密度过渡层厚度 ,并对过渡层厚度产生的原因进行了探讨 .研究表明 :硅粉水泥石中微孔界面不具有分明的边界 ,而具有约 2× 1 0 - 9m厚度的电子密度缓变的过渡层 ;当水灰比较大时 ,水灰比和硅粉含量对过渡层厚度有较大的影响 ;

拉曼散射和X射线衍射研究In_xGa_(1-x)As材料

使用低压金属有机化学气相淀积(LP-MOCVD)技术,在InP(100)衬底上生长InxGa1-xAs材料.拉曼散射研究材料的结构无序和计算材料的应力,X射线衍射研究InxGa1-xAs的组分、结晶质量、位错密度.拉曼散射可以获得材料表面特性,X射线衍射可以获得材料整体结构信息,即衬底质量,缓冲层的特性,外延层特性.

X射线衍射角度的单片机测量系统

为精确测量 X 射线衍射角度,并使测量过程逐步智能化,开发了以8031为基础的单片机光编码角度测量系统,用以代替原有的机械角度测量系统,测角精度为10″,无往复调整误差.

碳纤维的X—射线衍射和喇曼散射的研究

本文利用X射线衍射和喇曼散射研究了三种国产碳纤维高温热处理后结构变化的规律,结果表明,随热处理温度升高,碳纤维的微晶变大,择优取向程度增加,并逐步向多晶石墨转化,MPPCF和BDF石墨化程度高,属于易石墨化碳纤维,PANCF石墨化程度低,属于难石墨化碳纤维。

晶体的X射线衍射谱仿真与实验研究

为了获取晶体初始X射线衍射谱,开展了晶体物质X射线衍射谱的仿真与实验研究。基于X射线衍射原理构建了晶体的X射线衍射谱仿真理论模型,仿真了Cu、Si和NaCl晶体的衍射强度分布,计算得到了晶体在5°和10°衍射角度时的衍射能谱。搭建了X射线衍射实验平台,实测了NaCl单晶的衍射能谱,校验了仿真模型,实测谱对应的能量和强度与仿真结果一致。解决了晶体的初始衍射谱受到仪器测量误差影响的问题,为晶体初始衍射谱的获取提供了一种有效的方法。

时间分辨的X射线衍射

详细论述了时间分辨X射线衍射探测原子动态过程和生物大分子瞬态结构的各种方法。介绍了多种超快X射线脉冲光源及其在材料和生化领域中的研究进展状况。材料方面:在皮秒时间尺度探测到了晶格间距毫埃的微小变化;在亚皮秒的时间尺度直接观测到晶体的超快熔化过程和晶体内的相干声子散射;生物化学方面:采用时间分辨X射线劳厄衍射方法探测了蛋白质大分子结构的变化和功能之间的关系;精确描述了有机分子在光作用下形态发生改变时分子键角的扭转角度,从结构上揭示了其动态机理。

正交相BaSi_2粉晶X射线衍射谱的计算

由正交相BaSi2晶胞原子的分数坐标和散射因子计算出其粉晶X射线衍射谱,结果与PDF卡片的数据相当一致。该计算方法既可用于新材料PDF卡片的计算,也可用于校验实验方法得到的PDF卡片的可靠性。

X射线衍射仪在研究砷化镓缺陷中的应用

本文采用X射线衍射仪(XRD),通过异常透射对半绝缘砷化镓(SI-GaAs)的形貌及缺陷进行研究。在没有特殊工艺措施的情况下,LEC法生产的SI-GaAs单晶片的周边区域,都存在有高密度位错的相互作用、割阶和缠绕的产物-胞状结构。X射线形貌技术可以显示SI-GaAs中的高密度位错的结构与分布,从而评估其质量。

X射线衍射仪样品装调误差分析与校正

使用X射线衍射仪分析样品,测试角度误差的大小影响着分析结果的准确性,而样品装调误差会导致测试角度误差。本文系统分析了样品装调对测试角度误差的影响。结论是,转动误差和偏心误差对测量误差影响较大,一般需要校正;俯仰误差对测量结果影响较小,一般不用校正。实验表明,通过校正样品装调后的转动误差和偏心误差,可以将测量角度随机性误差控制在0.006°(2θ)以内,并将周期厚度为17nm左右的[Mo/Si]多层膜的测试周期厚度精确到0.1nm,为极紫外区高精度膜厚控制提供了保证。

从教学角度浅议X射线的危害与应用

对X射线的危害进行了简单介绍,重点讨论了X射线的应用.