基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射技术在纸张、纸质文物分析和保护研究中的应用

X射线衍射(XRD)技术作为一种研究物质微观结构的重要手段,在纸张、纸质文物分析和保护研究中有重要的应用,其应用范围不断得到拓展。在纸张、纸质文物分析和保护研究中使用XRD可充分体现其检测时使用所具有的样品用量少、操作简单可行、在检测过程中不会损伤和污染样品等优点。本文对XRD在纸张纤维、填料、涂料、表面颜料检测及其在造纸、纸张鉴定、文物研究与保护等领域中的应用进行了分类介绍。虽然XRD对分析纸张结构信息具有重要作用,适用于样品量少且珍贵的纸张、纸质文物,但该技术在测试范围、多组分物质复合衍射图分析、填料成分细致化鉴别等方面还存在局限,可结合其他方法使用,以便得到被检测物更全面、准确的信息。

白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

基于X射线衍射技术的岩石矿物物相分析

本研究的目的是提升地质学和矿产资源勘查的精确度,通过对X射线衍射技术在岩石矿物物相分析应用的深入探讨,揭示了该技术在高精度和非破坏性方面的明显优点。本文详述了这一技术在岩石矿物组分识别,定量分析及晶体结构参数测定中的具体方法,论述了它在地质勘探及矿产资源评估中广阔的应用发展前景。该研究对相关方面的研发提供扎实的理论支撑及强大的技术支持。

二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析——介绍一个仪器分析拓展性实验

介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计算分析。通过本实验将基础晶体材料结构理论知识和多种X射线衍射分析技能相融合,培养了学生综合知识的运用能力、科研能力和创新能力。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。

“现代材料分析方法”虚实结合实验教学模式改革的探索与实践——以X射线衍射仪实验为例

“现代材料分析方法”是材料与化工大类核心课程,实验教学所涉及大仪设备存在售价昂贵、台套数少、后期维护成本高等不足,所开设的往往是演示实验,出现了学生参与度低、教学内容受限等问题。本文通过结合虚拟仿真技术和实操,开展了X射线衍射仪虚实结合仿真实验教学的探索和实践。学生通过虚拟仿真软件练习和训练,掌握操作流程及注意事项,更好地理解其工作原理,缩短学生与贵重仪器的心理距离,提升实操的信心、效果及安全性。然后通过现场实操,进一步理解和掌握虚拟仿真所学到的知识点。

多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。

X射线检测分析技术在文物保护修复中的应用

X射线检测分析技术在陶瓷、纸质、金属、石质等不同材料的文物保护修复领域应用广泛。介绍了X射线荧光分析、X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析、X射线检测分析等技术在文物保护修复研究工作中的应用实例。

X射线粉末衍射测试条件优化及分析

利用布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪进行了测试条件优化研究。研究以常见的商业二氧化钛粉末(P25)为例,通过对比不同样品架选择、样品制备方法、附件选择、仪器测试参数设定等方面对获取样品衍射数据的影响。研究结果表明:选择合适材质与合适开槽大小的样品架,可避免出现样品架的背景峰;制样时,保证样品高度处于衍射中心,可避免衍射峰的偏移;添加防散射装置,并正确安装防散射装置可降低待测样品在低角度时的衍射背景峰;设置测试方法时,合适的步径和计数时间选择利于获取高质量的衍射数据。待测试样品中有微量相存在时,适当增加计数时间,利于微量相的分辨。以上实验研究结果为其他仪器操作者测试样品提供参考依据。

现代海洋沉积物X射线衍射全矿物分析方法

现代海洋沉积物中成分非常复杂,同时存在几种、十几种不同类型的矿物,将其进行全矿物分析在海洋地质学中有着重要的意义。X射线衍射(XRD)全矿物分析已成为海洋地质研究的通用方法。虽然XRD分析方法不断成熟和完善,但是一直没有一个统一的、放之四海而皆准的方法。该文介绍一种相对简单、快捷的XRD全矿物分析法,暂且称作强度因子法。普遍适用于现代海洋沉积物的物相定量分析方法,为现代海洋地质研究提供可靠的地质数据。

纳米级人工超晶格多层膜的X射线广角衍射分析

作者导出人工超晶格多层膜的X射线衍射的几何光学图 ,得出多层膜的Bragg方程 ,并讨论因装放样品而导致样品轴偏心的精细误差消除步骤 .用普通广角X射线衍射仪 ,在低角区得到纳米级单、多层膜的调幅波长 (厚度 )及周期 .

蒙脱石X射线衍射定量分析方法影响因素研究

蒙脱石作为万能黏土已经在24个领域100多个部门得到广泛应用,其含量的判断标准至关重要。本实验通过分析蒙脱石应用中控制蒙脱石中杂质含量的重要方法——X射线衍射定量分析方法,指出了影响目前蒙脱石X射线衍射定量分析方法的7个主要因素。

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

虹口八角庙-深溪沟炭质泥岩同震断层泥的X射线衍射分析结果

5.12汶川地震同震地表破裂带在虹口八角—深溪沟一带主要出露于三叠系须家河组的炭质泥岩中,同震断层泥在颜色、结构上与老断层泥和围岩类似。通过开挖探槽,系统采样,采用粉晶X射线衍射定量分析方法,研究了同震地表破裂带的围岩、断层角砾岩、老断层泥和新断层泥的矿物成分特征。同震断层泥的主要成分为石英和黏土矿物,含微量长石和白云石;断层泥的显著特征为高黏土矿物含量,从同震断层泥、老断层泥、角砾岩到围岩黏土矿物含量依次降低,黏土矿物以伊利石和伊蒙混层为主,含微量绿泥石和高岭石,矿物组成明显比地表破裂带北段同震断层泥简单。不同颜色的同震断层泥成分略有不同,黑色断层泥中伊利石含量明显高于白色断层泥;老断层泥中含有方解石和白云石,而同震断层泥不含方解石,只含微量白云石。同震断层泥中伊蒙混层高含量表明,在本次地震错动中有富含K的流体参与。

面粉中滑石粉的X射线衍射分析

通过四氯化碳分离或高温灰化，X射线衍射分析测定面粉中掺入的滑石粉。其中灰化处理适宜温度为500-750℃。该方法简便、快速，灵敏度高，样品用量少，准确可靠，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。

聚丙烯腈原丝微结构的X射线衍射分析

通过X射线二维衍射图像和 2θ扫描法对四种不同的国内外聚丙烯腈原丝进行了结构表征 ,探讨了不同PAN纤维在微观结构上的差异 ,为深入分析PAN原丝的序态结构和了解其结构性能关系。