HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分

目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil(钻石)C_(18)色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L^(-1)三氟醋酸水溶液-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min^(-1);检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min^(-1)。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C_(1a),C_2,C_(2a),C_1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C_(1a):29.4％;C_2:26.5％;C_(2a):13.1％;C_1:31.1％)与BP方法标化结果(C_(1a):30.1％;C_2:24.9％;C_(2a):14.1％;C_1:30.9％)一致。结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法。

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典2005版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。

柱切换HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的研究

目的建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论新建方法准确简便,专属性良好,可为硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的控制提供参考。

直观推导式演进特征投影法测定庆大霉素C组分含量

目的:验证中国药典方法测定庆大霉素 C 组分含量的准确性,同时考察直观推导式演进特征投影(HELP)法应用于多组分药物色谱分析的适用性。方法:用直观推导式演进特征投影(HELP)法,对高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)采集的色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,用庆大霉素 C_1组分的纯色谱曲线进行积分定量,并进行了方法学考察。结果:解析结果扣除了未分离的杂质峰的干扰,对样品中的庆大霉素 C_1组分进行了准确定量。结论:运用化学计量学方法为色谱难分离的多组分抗生素的分析提出了一种有效途径。

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中庆大霉素C组分残留量

目的:构建一种准确高效快速检测水产品中庆大霉素C组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),乙腈-0.1%五氟丙酸梯度洗脱,ESI+离子源,MRM检测模式,外标法定量。结果:在0.005~0.800 mg·L^(-1)浓度与峰面积线性良好,r≥0.9998;在5.0~100.0μg·kg^(-1)加标浓度,平均回收率在71.9%~101.0%,RSD在3.32%~8.55%,方法检出限为5μg·kg^(-1)。结论:该方法可检测水产品中庆大霉素C组分,方法回收率高、准确、灵敏、高效。

HPLC-ELSD测定硫酸庆大霉素有关物质及其C组分质量标准改进

目的建立HPLC—ELsD测定硫酸庆大霉素有关物质及改进C组分的测量方法。方法色谱柱采用耐酸的c18柱（pH适应范围0．8-8．0），流动相为0．2mol／L的三氟醋酸-甲醇（92：8）；流速为0．6mL／min；用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度110℃，载气为2．8L／min。结果硫酸庆大霉素各组分与有关物质分离完全，可用外标法测定硫酸小诺霉素和西索米星的含量及庆大霉素C组分的含量。结论所用方法准确，灵敏度高，重现性好，可有效地控制药品的质量。

HPLC法测定医用生物蛋白胶中硫酸庆大霉素C组分的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定医用生物蛋白胶中硫酸庆大霉素C组分含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18，流动相为甲醇-醋酸-水（加入0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液，70：5：25），梯度洗脱，检测波长为330nm，柱温为26℃，流速为1．OmL·min^-1。结果：硫酸庆大霉素C组分间分离较好，线性范围为0．26～6．50μg（r=0．9998）；平均回收率为90．0％，RSD=0．43％；最低检测限为0．368ng。结论：本方法准确可靠、简便易行，可用于相关制荆中硫酸庆大霉素C组分的含量测定。

HPLC-PAD法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质

目的采用高效液相色谱-脉冲安培检测(HPLC-PAD)法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。方法采用Dionexics-5000+HPIC电化学检测器系统,AmG-3μm C18色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-乙腈(98:2),流速1.0 mL·min^(-1),参比电极为Ag/AgCl,工作电极为常规金电极,柱后衍生剂为0.76 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,衍生剂流速0.3 mL·min^(-1),波形图选择Ag/AgCl,柱温35℃。结果庆大霉素C组分及有关物质各杂质均能达到有效分离。庆大霉素C1a、庆大霉素C2、庆大霉素C2a、庆大霉素C1及西索米星的线性范围分别为1.2~96.5、1.3~107.3、0.8~65.4、1.2~101.0、0.6~5.6μg·mL^(-1),r分别为0.9908、0.9927、0.9976、0.9980、0.9975;供试品溶液在室温(25℃)下放置12 h稳定。结论所用方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。

硫酸庆大霉素滴眼液质量评价

目的对国产硫酸庆大霉素滴眼液的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的23批次样品与调研企业收集的样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示,23批次硫酸庆大霉素滴眼液合格率为100%。探索性研究揭示,硫酸庆大霉素滴眼液的处方仍有进一步优化的空间,优化硫酸庆大霉素滴眼液的黏度和表面张力可改善其治疗效果,选择合理的抑菌剂可减少其刺激性。同时,现行标准中缺失有关物质、庆大霉素C组分、抑菌剂含量测定及不溶性微粒等检查项;对贮藏条件的要求也不十分合理。结论目前国产硫酸庆大霉素滴眼液整体质量一般,质量标准有待提高,建议企业关注处方合理性。

硫酸庆大霉素片的质量评价

目的评价硫酸庆大霉素片的质量,并对质量标准进行完善。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的156批次样品与调研企业所得样品进行检验,通过对稳定性、有关物质、庆大霉素C组分与溶出行为的考察,对硫酸庆大霉素片的质量进行分析评价。结果法定标准检验结果显示156批次硫酸庆大霉素片合格率100.0%。探索性研究结果显示两家生产企业共8批次样品有关物质过高,同时庆大霉素C组分偏低,分析原因为企业采用不合格原料;稳定性实验结果表明本品稳定;企业间产品溶出行为差异较大,糖衣片批内溶出度RSD较大。结论综合法定标准检验与探索性研究实验,硫酸庆大霉素片质量总体一般。建议相关企业加强原料控制;建议糖衣片生产企业考察并优化处方生产工艺,改善药物溶出度。建议质量标准增订有关物质与庆大霉素C组分检查项,确保标准可控,以及用药安全有效。