高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈-氯仿混合液(乙腈∶氯仿=10∶1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455,560,630,670和710 mV;优化了HPLC分离条件,Hypersil BDS C-18色谱柱,pH 5、30 mmol/L磷酸二氢钠、8.5%～37.5%乙腈(V/V)线性梯度洗脱,40 min内实现10种磺胺药物的基线分离,鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离;方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40 μg/kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20 μg/kg.在0.1～2.0 mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9978;电极再生方法简单,可实现在线清洗,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析.

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸钠）进行梯度洗脱，流速为1mL／min，柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为：-20，140，210，310，400，450，490，730，800，900mV时，可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0．71％～15．31％，回收率为52．0％～85．2％，各种次生代谢产物的检测限为0．2～2ng；进样量在20～500ng范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9910～0．9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便，可应用于烟草中次生代谢产物的检测。

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8h时达到高峰。处理后烟草植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。

库仑阵列电化学-高效液相色谱法同时检测大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

目的建立库仑阵列电化学-高效液相色谱法同时测定大鼠海马、皮质、下丘脑中8种单胺类神经递质的分析方法。方法采用库仑阵列电化学高效液相色谱仪检测,以内标法测定大鼠不同脑区中单胺类神经递质及其相关代谢产物的含量。结果 8种单胺类神经递质在本实验条件下线性关系良好,最低检测限在0.245～0.330μg/L之间,平均回收率均在87.0%～98.3%之间,大鼠不同脑区中8种单胺类神经递质的含量均在28.2～2472.8 ng/g之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏、分离度好、仪器稳定等优点,可以用于大鼠不同脑区8种单胺类神经递质的同时检测与分析。

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测海水处理对菊芋幼苗体内氯原酸及小分子物质的影响

以不同浓度海水处理菊芋幼苗体,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内氯原酸及小分子物质的差异。结果表明:0%海水处理下氯原酸含量变化不显著,而15%和30%海水处理下氯原酸含量变化显著,15%海水处理下在1h时较2h和3h时高,而30%海水处理下在3h时较1h和2h时高。处理后菊芋幼苗体植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。

库仑电化学法快速测定单胺类神经递质的方法学研究

目的建立库仑阵列电化学高效液相色谱法快速测定大鼠脑组织中的单胺类神经递质的含量。方法采用库仑阵列电化学检测器检测去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）、5-羟色胺（5-HT）、5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）,采用Phenomenex C18反相色谱柱（150mm×4.60mm,5μm）,流动相为缓冲液-乙腈（体积比87∶13）,流速为1mL.min^-1,柱温为35℃。结果 4种单胺类神经递质的最低检测限为0.01515～0.01815ng,回收率为85.3%～100.5%。结论该法具有快速、准确、灵敏、样品制备简便等优点,可用于大鼠脑组织中单胺类神经递质的分离检测。

库仑阵列电化学HPLC法测定人血浆中灯盏乙素的浓度

目的:建立以库仑阵列电化学HPLC法测定人血浆中灯盏乙素浓度的方法。方法:血浆样品采用甲醇沉淀蛋白后进样,其中流动相为0·083mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-四氢呋喃(60:30:10:0·4),每1000mL滴加磷酸100μL,柱温为室温,检测电压为100mV,保护电压为500mV,流速为1mL·min-1,进样量为20μL。结果:灯盏乙素检测浓度在20·0～400·0μg·L-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);方法回收率为96·79%～108·50%;日内、日间RSD均<5%。结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于灯盏乙素体内浓度的测定及药动学研究。

高效液相-电化学法测定大鼠血浆中单胺类神经递质及其代谢产物

目的:建立高效液相色谱-库仑阵列电化学法测定大鼠血浆中的单胺类神经递质及其代谢产物含量的分析方法。方法:采用Agilent公司的1200型高效液相色谱仪和ESA公司库仑2通道电化学检测器,以3,4二羟基苄胺(DHBA)为内标,测定大鼠血浆中的肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、高香草酸(HVA)和5-羟色胺(5-HT)的含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),加EasyGuard预柱;流动相:含一水合柠檬酸80 mmol.L-1,柠檬酸三钠73.4 mmol.L-1,1-辛烷磺酸钠0.12 mmol.L-1,乙二胺四乙酸二钠0.1 mmol.L-1,18%甲醇的混合溶液,pH4.3;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;测定电极电势:-150 mv和400 mv。结果:NE、E、DA、HVA和5-HT的最低检测浓度分别为2.0,3.0,5.4,5.2,11.1 ng.mL-1;平均回收率分别为99.72%、85.33%、83.15%、120.43%、103.56%;日内(n=6)和日间(n=3)精密度RSD小于9.12%。结论:本方法操作简便、准确、快速、灵敏度高。可用于大鼠血浆中相关单胺类神经递质的检测和研究。

高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸

建立了一种高效液相色谱-库仑阵列电化学测定血浆中同型半胱氨酸的方法。采用3-2-羧乙基膦作为还原剂还原巯基间形成的二硫键,用0.1 mol.L-1HC lO4来沉淀血浆蛋白,离心取上清,进样分析。在0.40~50.00μmol.L-1范围内,线性关系良好。加标平均回收率是98.43%,RSD%是4.35%。该方法简单、快速、灵敏。

青蒿药材提取物对青蒿素生物利用度的影响

目的研究青蒿药材中成分对青蒿素生物利用度的影响。方法向青蒿素中添加青蒿提取浸膏和辅料制备2种青蒿素复方。小鼠灌胃给予青蒿素复方及混悬液,用高效液相-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)法测定小鼠血浆中青蒿素的浓度,以DAS3.2.8药动学软件计算相关药动学参数,探讨不同复方对青蒿素生物利用度的影响。结果 2种青蒿素复方A、B及青蒿素混悬液的相关药动学参数分别为:T_(max)为(23.86±8.18)、(33.50±13.55)、(34.00±9.66)min;C_(max)为(2.78±1.16)、(7.54±1.86)、(0.83±0.16)μg·mL^(-1);AUC_((0-t))为(152.93±24.08)、(373.06±56.52)、(23.83±5.62)μg·mL^(-1)·min;以混悬液为参比,2种青蒿素复方的相对生物利用度分别为654.00%、1582.86%。结论青蒿药材中存在某些能提高青蒿素生物利用度的成分,为青蒿素制剂研发中的配方筛选提供参考。

HPLC-ECD法同时测定青天葵中鼠李柠檬素、鼠李秦素的含量

目的采用高效液相-库仑阵列电化学法（HPLC-ECD）同时测定青天葵中鼠李柠檬素和鼠李秦素含量,并对不同培养方法及不同生长阶段的青天葵进行测定分析。方法采用Agilent HC-C18色谱柱（150 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇∶乙腈（体积比2∶1）混合后加5%20 mmol·L^-1Na H2PO4（A）-20 mmol·L^-1Na H2PO4水溶液,用H3PO4调p H至2.50（B）为流动相,A∶B=48∶52等度洗脱,流速：1 m L·min^-1,进样量15μL,柱温：35℃,检测电压：50,150 m V。结果鼠李柠檬素和鼠李秦素的线性范围分别为0.2-50.1μg·m L^-1（r=0.9999）和0.15-36.4μg·m L^-1（r=0.9999）,平均回收率（n=9）分别为97.98%（RSD=1.50%）和97.64%（RSD=2.49%）。结论 HPLC-ECD法测定青天葵中鼠李柠檬素、鼠李秦素操作简便、准确,灵敏度高,不同培养阶段药材含有的鼠李柠檬素、鼠李秦的含量有一定差异,可为青天葵质量标准制定及提高提供依据。

通过糖化措施控制啤酒的抗氧化力

啤酒含有丰富的抗氧化物，其数量和组成不仅与原料有关，还与生产过程的控制有关。大麦和麦芽是啤酒中抗氧化物的主要来源，而酒花所提供的抗氧化物很少。糖化过程对抗氧化物活性和多酚物质的含量是非常重要的。麦糟的吸附作用、儿茶酚与表儿茶酚的聚合都会降低成品啤酒中多酚物质的含量。基于电子自旋共振原理的两种方法可以用于检测抗氧化物的活性。它们分别是：DPPH（2，2-二苯基-1-苦肼基）分析和使用游离电子自旋捕获剂PBN（N-3-丁基-a-苯基硝酸灵）进行的“延迟时间”分析。高效液相色谱库仑阵列检测器可用来检测各种多酚物质的含量。本文主要研究了抗氧化物质的成分以及糖化过程中它们与总抗氧化活性的相关性。DPPH含量的下降与麦汁中儿茶酚和表儿茶酚的含量有很好的线性关系（在不含酒花的麦汁中分别为R^2=O.970，R^2=0.96l;在含酒花的麦汁中分别为彤=0.949，R^2=0.956）。

CUMS抑郁模型大鼠脑组织DA、5-HT及其代谢产物的浓度变化

目的:通过分析抑郁模型大鼠脑组织DA、5-HT及其代谢产物的浓度变化,探讨抑郁症发病的神经生化机制。方法:将24只雄性SD大鼠随机分成对照组、模型组和氟西汀组3组;采用慢性轻度不可预见性应激(CUMS)结合孤养建立抑郁大鼠模型,随后取脑并分离内侧前额皮质(mPFC)和海马,采用库仑阵列电化学高效液相色谱法测定上述脑区DA、5-HT及其代谢产物的浓度。结果:与对照组比较,模型组大鼠mPFC区DA、高香草酸(HVA)、5-HT及5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)浓度均显著降低(P<0.01或0.05),海马DA、HVA和5-HT浓度显著降低(P<0.01或0.05);与模型组比较,氟西汀组大鼠mPFC区DA、HVA和5-HT浓度显著升高(P<0.01或0.05);海马DA、5-HT和5-HIAA浓度显著升高(P<0.05)。结论:CUMS抑郁模型大鼠mPFC和海马组织存在DA和5-HT递质系统功能紊乱。