高效液相色谱法同时测定启脾丸中9种成分含量

目的 建立同时测定启脾丸中9种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法 色谱柱为Agilent Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(1∶1,V/V)-0.08%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为237 nm(甘草苷、甘草酸铵)、283 nm(橙皮苷)、203 nm(人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re)、220 nm(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸的质量浓度分别在3.66~58.48μg/mL、6.21~99.41μg/mL、9.53~152.54μg/mL、3.06~48.89μg/mL、1.51~24.11μg/mL、2.54~40.60μg/mL、1.24~19.78μg/mL、2.10~33.64μg/mL、3.57~57.08μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为100.34%,101.35%,101.18%,99.65%,98.73%,98.86%,100.86%,99.30%,100.86%,RSD分别为1.43%,1.52%,0.68%,1.43%,1.00%,1.19%,1.31%,0.75%,1.36%(n=6)。样品中9种成分的含量分别为0.526 4~1.100 7 mg/g、0.956 2~1.700 2 mg/g、1.125 2~1.876 2 mg/g、0.570 9~0.825 6 mg/g、0.101 4~0.502 6 mg/g、0.226 9~0.611 7 mg/g、0.099 4~0.370 5 mg/g、0.152 5~0.416 4 mg/g、0.395 2~0.755 6 mg/g(n=3)。结论 该方法操作简便、专属性强、稳定性好、结果准确,可用于启脾丸中9种成分含量的同时测定。

库仑阵列电化学-高效液相色谱法同时检测大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

目的建立库仑阵列电化学-高效液相色谱法同时测定大鼠海马、皮质、下丘脑中8种单胺类神经递质的分析方法。方法采用库仑阵列电化学高效液相色谱仪检测,以内标法测定大鼠不同脑区中单胺类神经递质及其相关代谢产物的含量。结果 8种单胺类神经递质在本实验条件下线性关系良好,最低检测限在0.245～0.330μg/L之间,平均回收率均在87.0%～98.3%之间,大鼠不同脑区中8种单胺类神经递质的含量均在28.2～2472.8 ng/g之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏、分离度好、仪器稳定等优点,可以用于大鼠不同脑区8种单胺类神经递质的同时检测与分析。

二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中10种指标成分

建立二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、党参炔苷、甘草苷、甘草酸和6-姜辣素的含量。该药物粉末在30℃水温用5%浓氨试液的甲醇溶液超声提取液和70%乙醇溶液加热回流提取液的等体积混合液作为样品溶液,分析采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长210、237、280 nm下进行检测,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃。10种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9997,平均加标回收率为91.40%~97.82%,相对标准偏差为0.79%~2.88%(n=6)。该方法可用于小柴胡片的质量控制。

超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具有良好的线性范围(10~50μg/mL),相关系数(r)大于0.9883,检测限为0.01~0.26μg/g,回收率为71%~114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~7.5%。经检验,该方法具有高灵敏度和可靠性,可同时检测食品中的20种酸性染料。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定11种糖皮质激素

目的：建立高效液相色谱法同时分析测定11种糖皮质激素，为进行中药制剂及保健品中非法添加糖皮质激素的检测提供一种检测手段。方法：采用Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-醋酸铵溶液（5mmol·L^-1，pH3．5）-乙腈三元梯度洗脱，流速0．8mL·min^-1，柱温30℃，检测器为DAD检测器，检测波长240nm。进行样品与11种糖皮质激素的色谱图以及其相对应的提取光谱图的比较分析。结果：11种糖皮质激素得到良好分离，在测定范围内表现出良好的线性关系（r=0．9999），11种糖皮质激素检出限范围为0．2～1ng。平均加样回收率为75．1％-90．0％。结论：本法简便、快速、可用于含有糖皮质激素的复方制剂中激素的质量控制及一些中药及保健品制剂中非法添加的糖皮质激素的鉴别检测。

二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8h时达到高峰。处理后烟草植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。

二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究

目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件:AglientXDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl。结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定降糖中药制剂中的化学药品

目的:应用反相高效液相色谱／二极管阵列检测(RP-HPLIC-DAD)测定中药降糖制剂中可能存在的3种化学药品。方法:采用RP-HPLC-DAD对临床常用3种降糖化学药品进行筛选,并对降糖中药制剂进行初步分析。色谱柱:Agilent ZORB- AX ODS C18柱(4．6 mm×250 mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(10 mmol·L-1醋酸胺,20mmol·L-1三乙胺,用醋酸调节pH 5．5)与乙腈,梯度洗脱,流速:0．6 ml·min-1,检测波长230 nm,格列吡嗪为内标物进行定量分析。结果:所测定的中药降糖药中含有三种化学药品组分,分别为格列本脲、苯乙双胍、阿卡波糖,并能在该色谱条件下与中药完全分离。结论:本方法可用于所测中药降糖药中3种化学药品成分的分析。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定中成药及保健品中非法添加的9种糖皮质激素

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定9种糖皮质激素，为中成药及保健品中非法添加糖皮质激素提供检测方法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（250mm×4．6mm，5μm）C18色谱柱，流动相为水-乙腈二元梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃，DAD检测器（200-400nm），检测波长240nm。结果9种糖皮质激素得到良好分离，在测定范围内线性关系良好，检测限为4．5～10．3ng，定量限为15．0-34．3ng，平均回收率〉97％。结论本法简便、快速、准确，可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察炎琥宁在更昔洛韦葡萄糖注射液中的配伍稳定性

目的考察室温（20±1）℃下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0-6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果6 h内混合液外观、pH及含量均无明显变化。结论在室温（20±1）℃条件下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液6 h内可以配伍使用。

高效液相色谱-库仑电极阵列法检测山茱萸的指纹图谱研究

采用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术,以马钱素、熊果酸以及齐墩果酸为分析对象,对不同产地山茱萸的指纹图谱进行了初步研究.结果表明,该方法的重现性良好,从不同产地山茱萸指纹图谱比较得出结论,不但佛坪地区样品之间的相似度良好,而且全国各地山茱萸产区的样品也有较好的一致性.该方法简单、准确,可用于对山茱萸的质量控制.

二极管阵列反相高效液相色谱法测定人血清中维生素E含量

目的：建立二极管阵列反相高效液相色谱法（PDA-HPLC）测定人血清中维生素E（α）含量的方法。方法：吸取血清,加入甲醇乙腈混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样。采用XDB-C8色谱柱（5μm,4.6×150 mm）,流动相为甲醇,流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果：α-VE浓度在2.1～21.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,样品加标平均回收率为98.3%,相对标准偏差（RSD）〈5%,最低检测量5 ng。结论：二极管阵列反相高效液相色谱法（PDA-HPLC）测定人血清中维生素E（α）含量的方法,定性准确,灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,结果准确可靠。

二极管阵列高效液相色谱法测定果冻制品中诱惑红

建立一种二极管阵列高效液相色谱法(DAD-HPLC)测定果冻制品中的诱惑红的方法。样品经聚酰胺粉净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸铵(35∶65),流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,其最大吸收波长为510 nm。结果显示浓度在1—20μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999。平均回收率在87.2%—93.8%之间,相对标准偏差1.24%—3.86%。本方法可应用于果冻制品中诱惑红的日常检测工作。

普通高效液相色谱-二极管阵列法自动筛查识别兽药中非法添加物的研究

为了建立兽药中非法添加物筛查的自动识别方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相A,甲醇-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相B,二极管阵列检测器测定目标物对照品,记录色谱图和光谱图,建立其主成分紫外光谱和保留时间数据库。兽药样品经处理后上机检测,采集主要成分的紫外光谱及相应保留时间信息,执行峰跟踪,使用光谱库筛选结果,仪器自动识别检测兽药的成分。结果:采用普通高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器即可筛查识别农业农村部公告第169号中需要使用超高效液相色谱-二极管阵列法进行筛查的全部153种化合物中的149种,另增加了47种新的化合物,使能够自动筛查识别的非法添加目标物达到196种,并明确了各化合物的最佳提取波长。结论:建立的普通高效液相色谱-二极管阵列法可自动识别兽药中非法添加目标物,方法简单、快速、成本低、效率高;通过方法移植和数据共享,可在具有同类型设备的实验室推广应用。

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测海水处理对菊芋幼苗体内氯原酸及小分子物质的影响

以不同浓度海水处理菊芋幼苗体,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内氯原酸及小分子物质的差异。结果表明:0%海水处理下氯原酸含量变化不显著,而15%和30%海水处理下氯原酸含量变化显著,15%海水处理下在1h时较2h和3h时高,而30%海水处理下在3h时较1h和2h时高。处理后菊芋幼苗体植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。

二极管阵列-高效液相色谱法测定月饼中的四种防腐剂

关于月饼中安赛蜜的检测没有明确的前处理方法,而GB/T 5009.140—2003中对安赛蜜的检测使用的流动相较为复杂,本研究参照GB/T 5009.140—2003与GB/T 23495—2009的处理方法,利用106g/L亚铁氰化钾溶液+220g/L乙酸锌作蛋白沉淀剂处理样品后,过滤上机,经Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(体积比5∶95)作为流动相,用二极管阵列检测器进行检测。检测波长选择230nm,各组分之间分离良好,无干扰,且测定相关系数均在0.999 9以上,检测最低限0.000 450~0.000 675mg/ml(S/N=3),样品加标回收率为92.5%~102.5%。结果表明,该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

光电二极管阵列离子对高效液相色谱法测定米豆腐中溴酸盐的含量

目的建立光电二极管阵列离子对高效液相色谱法测定米豆腐中溴酸盐的方法。方法用水作溶剂超声提取米豆腐中溴酸盐,提取液浓缩后用流动相溶解。经Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mmol/L十二烷基三甲基氯化铵溶液-甲醇(80:20,V:V)洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,以保留时间和光谱图定性,以210 nm处的吸光度定量。结果溴酸盐在1.00～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r^2=0.9997(n=6),平均加标回收率为91.3%～96.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%～0.9%。检出限(limit of detection,LOD)与定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.7、2.0 mg/kg。结论该法操作简单,定量准确,专属性强,可用于米豆腐中溴酸盐的检测。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,15min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n=9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。