废旧正极材料溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的研究

以废旧NiCoMn三元材料为原材料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出优良的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极三元复合材料,用XRD、SEM和充放电测试等方法对材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征,并研究了煅烧温度的影响。结果表明,制备的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2不仅具有较好的层状结构,还具有多孔的特性;在2.75~4.30 V测试条件下,900℃合成的样品的首次放电容量为169.4 m Ah/g,库伦效率约为88.6%,经过30次循环后,0.2 C倍率下的容量保持率为95.5%,具有最高的比容量和较好的循环性能。

废旧正极材料溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的研究

以废旧NiCoMn三元材料为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极三元复合材料。通过XRD、SEM、蓝电测试仪对其结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明,该材料不仅具有较好的层状结构,还具有多孔特性。在2.75~4.30 V、0.2C测试条件下,800℃煅烧8 h的样品具有相对较好的电化学性能,其首次放电容量为165.8 m Ah/g,库伦效率约86.8%,经过50次循环后,容量保持率约为93.3%。

废旧磷酸铁锂正极粉制备磷酸铁、磷酸锂的研究

以废旧磷酸铁锂正极材料(LFP)为原料,经碱洗后在硝酸溶液中溶解出Li、Fe、P有价元素。通过沉淀法分步制备磷酸铁、磷酸锂。探究了氧化剂用量、终点pH、NaOH质量分数等对制备磷酸铁的影响。利用X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪、扫描电子显微镜对磷酸铁、磷酸锂的形貌及化学成分进行表征。结果表明,最佳制备条件为:氧化剂用量为2.5%、pH=2.5、NaOH质量分数为1%,所制备的磷酸铁经600℃焙烧后结晶度较高且为纯相物质,其形貌较为规整且分散均匀。

废旧三元正极材料酒石酸与葡萄糖耦合浸出再生研究

废旧锂离子电池回收及资源化利用具有资源和环境双重效益。采用酒石酸和葡萄糖浸出与碳酸钠沉淀再生耦合体系,实现废旧LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)三元正极材料回收与再生利用。基于单因素实验设计,考察了葡萄糖浓度、酒石酸浓度、搅拌速率、浸出时间和浸出温度对各金属元素浸出率的影响。结果表明,在葡萄糖浓度1.25 mol/L,酒石酸浓度2 mol/L,搅拌速率400 r/min,浸出时间60 min,浸出温度80℃的较优浸出条件下,Li、Ni、Co、Mn的浸出率分别达到98.88%、98.24%、97.11%、96.85%。通过碳酸钠沉淀与高温烧结制备的再生正极材料电化学性能较优。

焙烧水浸法从废旧三元正极材料中选择性提锂

针对废旧三元正极材料回收过程中工艺流程长、酸碱消耗高、锂直收率低、回收成本较高等问题,提出了助剂焙烧常温水浸联合新工艺,选择性提取废旧三元正极粉料中的锂,实现锂与其他金属(镍、钴、锰)的高效分离。新工艺以试剂A(无机酸)、试剂B(无机酸盐)为助剂,通过低温煅烧转化与常温水浸技术,提高废旧三元正极材料中锂的直收率,研究了煅烧温度、助剂与正极材料质量比、浸出液固比等条件对金属浸出率的影响。结果表明,在煅烧温度600℃、助剂A添加量为正极材料质量的50%、助剂B添加量为正极材料质量的5%、煅烧时间2h、水浸液固比3mL/g的条件下,Li浸出率达95%以上,浸出液中Li^+浓度21g/L以上,其他金属(Ni、Co、Mn)含量均小于1mg/L。

废旧三元锂电池正极材料的回收再生研究

利用苹果酸作为浸出剂,过氧化氢作为还原剂,对废旧三元锂电池正极材料有价金属进行浸出试验。通过条件试验,确定出最佳浸出条件为:固液比40 g/L,酸浓度1.2 mol/L,温度90℃,时间60 min。此时,Co、Mn、Ni、Li的浸出率分别为97.1%、99.8%、96.9%、98.7%。条件试验结果表明温度对浸出率的影响较大,因此,保持其他因素不变,在高压釜中进行了110℃条件下的浸出试验,Co、Mn、Ni、Li的浸出率分别达到了99.81%、99.93%、99.75%、99.95%。浸出液通过补加相应的离子,采用溶胶凝胶法再制备正极材料,对正极材料的结构、形貌、充放电进行了分析。结果表明,该方法再生的正极材料结晶性能好、表面光滑、无明显的团聚现象、充放电性能良好。

维生素C溶解废旧锂离子电池正极材料锰酸锂的研究

探求废旧锂离子电池正极材料锰酸锂溶解在维生素C溶液中的溶解条件,并进一步采取溶胶-凝胶法制备新的锰酸锂正极材料.对废旧锂离子电池正极材料锰酸锂在维生素C溶液中的溶解条件研究的结果表明:适宜的溶解条件为维生素C浓度为1.00mol·L-1、溶解温度为20℃、料液比为45g·L-1、搅拌溶解时间为10min,在此条件下正极材料锰酸锂在维生素C溶液中的溶解率超过99%.采取溶胶-凝胶法制备的新的锰酸锂正极材料具有优异的电化学性能.

废旧混合正极材料还原浸出与沉淀再生研究

复杂废旧混合正极材料存在浸出率较低、成本较高、酸浸液金属分离流程较长等问题。采用硫酸为酸浸剂、H_(2)O_(2)为还原剂对废旧混合正极材料进行浸出,采用碳酸盐共沉淀法合成三元NCM622,对其进行结构和形貌分析,以及电化学性能的测试。结果表明,浸出最优条件为:硫酸浓度2.5mol/L、H_(2)O_(2)添加量0.6mol/L、搅拌速率400r/min、时间30min、温度80℃,此条件下,Li、Ni、Co、Mn的浸出率分别为98.79%、97.05%、96.45%和96.31%。XRD测试表明,再生NCM622无杂峰,且呈典型的α-NaFeO_(2)层状结构,SEM显示NMC622颗粒大小均匀、少团聚现象。电化学测试表明,1C倍率下首圈放电比容量为152.87mAh/g,循环100圈后,容量保持率为91.35%。

微波法溶解废旧锌-锰电池正极活性物中锰的溶解条件的研究

用盐酸-过氧化氢混合溶剂溶解废旧干电池正极活性物,用微波炉加热后,锰可定量留在溶液中,用高碘酸钾 加热显色光度法测定锰的含量。适宜的溶解条件:盐酸浓度2mol／L,加热时间60s,过氧化氢浓度3％,微波炉火力20％,固液比 0.2g:12ml。

EDTA协同硫酸浸出废旧磷酸铁锂正极粉的组分迁移规律研究

开展了EDTA-硫酸-双氧水体系浸出含铝的废旧磷酸铁锂正极粉工作,重点研究了加料方式、酸料比、氧化剂料比、固液比、浸出温度等对组分浸出规律的影响,并探讨了浸出机制。结果表明,加料方式对Li^(+)浸出率基本无影响,但采用并流法或反加法Fe^(3+)、Al^(3+)浸出率分别为0.32%和92.8%,明显高于正加法的0.14%和56.3%。Li^(+)、Fe^(3+)、Al^(3+)浸出率随酸料比同步增大,分别高达98.5%、0.63%、98.9%。随着氧化剂料比或液固比的提高,Li^(+)浸出率增速趋缓,Al^(3+)浸出率基本不变,而Fe^(3+)浸出率不变或呈现下降趋势。此外,提高反应温度对Li^(+)浸出影响不大,但抑制Fe^(3+)和Al^(3+)的浸出。水分分析和XRD证明,并流法、正加法得到的浸渣分别为FePO_(4)和FePO_(4)‧2H_(2)O。

废旧磷酸铁锂正极粉脱锂后的磷铁渣经硝酸浸出除铝的研究

针对废旧磷酸铁锂正极粉脱锂后的磷铁渣含铝量偏高的问题,开展了无机酸体系浸出磷铁渣除铝的研究,重点考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等参数对Fe、Al浸出规律的影响。结果表明,Fe、Al在硝酸中的浸出率差异,大于在硫酸或磷酸中的浸出率差异。在硝酸体系中,当酸浓度为0.2mol·L^(-1)、液固比为10∶1、浸出温度为70℃、浸出时间为8.0h时,Al、Fe的浸出率分别为96.3%和3.92%。硝酸酸浸法可扩大磷酸铁与铝的浸出率差异,实现铝的选择性溶出,达到深度除铝的目的。

pH值对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的影响研究

以废旧NiCoMn三元材料为原材料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2锂离子电池正极三元复合材料,通过TG、XRD、SEM、蓝电测试仪对其结构、形貌和电化学性能进行表征。结果表明,该材料不仅具有较好的层状结构,还具有多孔的特性;pH值为8时制备的样品,在0.2 C、2.75~4.30 V测试条件下,首次放电容量为164.6(mA·h)/g,库伦效率约85.8%,经过30次循环后,容量保持率为94.9%,是一种电化学性能优良的三元正极复合材料。