废旧磷酸铁锂正极粉制备磷酸铁、磷酸锂的研究

以废旧磷酸铁锂正极材料(LFP)为原料,经碱洗后在硝酸溶液中溶解出Li、Fe、P有价元素。通过沉淀法分步制备磷酸铁、磷酸锂。探究了氧化剂用量、终点pH、NaOH质量分数等对制备磷酸铁的影响。利用X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪、扫描电子显微镜对磷酸铁、磷酸锂的形貌及化学成分进行表征。结果表明,最佳制备条件为:氧化剂用量为2.5%、pH=2.5、NaOH质量分数为1%,所制备的磷酸铁经600℃焙烧后结晶度较高且为纯相物质,其形貌较为规整且分散均匀。

废旧磷酸铁锂正极粉脱锂后的磷铁渣经硝酸浸出除铝的研究

针对废旧磷酸铁锂正极粉脱锂后的磷铁渣含铝量偏高的问题,开展了无机酸体系浸出磷铁渣除铝的研究,重点考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等参数对Fe、Al浸出规律的影响。结果表明,Fe、Al在硝酸中的浸出率差异,大于在硫酸或磷酸中的浸出率差异。在硝酸体系中,当酸浓度为0.2mol·L^(-1)、液固比为10∶1、浸出温度为70℃、浸出时间为8.0h时,Al、Fe的浸出率分别为96.3%和3.92%。硝酸酸浸法可扩大磷酸铁与铝的浸出率差异,实现铝的选择性溶出,达到深度除铝的目的。

EDTA协同硫酸浸出废旧磷酸铁锂正极粉的组分迁移规律研究

开展了EDTA-硫酸-双氧水体系浸出含铝的废旧磷酸铁锂正极粉工作,重点研究了加料方式、酸料比、氧化剂料比、固液比、浸出温度等对组分浸出规律的影响,并探讨了浸出机制。结果表明,加料方式对Li^(+)浸出率基本无影响,但采用并流法或反加法Fe^(3+)、Al^(3+)浸出率分别为0.32%和92.8%,明显高于正加法的0.14%和56.3%。Li^(+)、Fe^(3+)、Al^(3+)浸出率随酸料比同步增大,分别高达98.5%、0.63%、98.9%。随着氧化剂料比或液固比的提高,Li^(+)浸出率增速趋缓,Al^(3+)浸出率基本不变,而Fe^(3+)浸出率不变或呈现下降趋势。此外,提高反应温度对Li^(+)浸出影响不大,但抑制Fe^(3+)和Al^(3+)的浸出。水分分析和XRD证明,并流法、正加法得到的浸渣分别为FePO_(4)和FePO_(4)‧2H_(2)O。