从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20gm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明：控制浸出温度60℃、盐酸浓度3．33mol／L、浸出时间3h，废催化剂中91．3％～94．5％的镧、铈被浸出；用50％P507＋50％磺化煤油，在温度25℃、萃取相比Uo：Va=2：1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈，镧铈萃取率为94．5％；对负载有机相，采用1.8mol／L盐酸反萃取，控制相比Uo：Va=1：3，稀土镧铈的反萃取率为98．1％；对反萃取液用草酸进行沉淀，沉淀物灼烧，获得工业级氧化镧铈产品。

废石油醚的回收与利用

本文讨论了废石油醚的回收方法，并通过试验和对比说明选用洗涤和蒸馏的方法可使化学分析中使用过的废石油醚的８５％得到回收，对回收后的石油醚进行透光率检测，鉴定合格后，可与新的石油醚等同使用。

废石油醚的蒸馏回收

通过对废石油醚回收方法进行实验探讨，结果表明：废石油醚可以通过水浴蒸馏提纯，水浴温度控制在８１±２℃下较适宜，蒸馏提纯的石油醚须随时进行透光率监控，经鉴定合格后，可与新购石油醚同等使用。经对４０个水样矿物油分析结果统计检验，在９５％置信水平上二者没有显著差异。

硫酸溶解法从废石油催化剂中回收铂

试验用硫酸溶解氧化铝基体,使铂得到富集而从石油催化剂中回收铂。同时,用金属铝作还原剂,采用置换沉淀法回收部分溶解在硫酸溶液中的铂。研究了溶解温度、溶解时间、硫酸浓度和固液比对基体溶解率的影响。当铂催化剂基体为γ-Al2O3时,在6.0mol/L硫酸、100℃、2h条件下,大约95%的氧化铝溶解。当基体为γ-Al2O3和α-Al2O3的混合物时,在4h后大约92%的氧化铝溶解。此法可回收99%以上的铂及副产品硫酸铝。

固体吸附法再生废石油醚

通过对硅胶、5A分子筛吸附剂的分析、比较、试验,石油醚再生采用5A分子筛效果显著,石油醚透光率由38％提高到83％,使用400g5A分子筛再生量可达3000mL。此方法设备简单、操作方便、成本低、省时省力,是回收石油醚的可行方法。

GC／FTIR方法鉴定废石油馏分的组成

本文利用ＧＣ／ＦＴＩＲ技术对废石油馏分进行分析和鉴定，得出了主要成分的定性和定量结果。

铵盐焙烧-酸浸法从石油重整废催化剂中富集回收铂的研究

采用铵盐焙烧-酸浸法进行了从石油重整废催化剂中富集回收铂的研究。结果表明,适宜的铵盐焙烧条件为:硫酸铵与废催化剂质量比为7.5,焙烧温度350℃,焙烧时间5 h;稀酸浸出条件:液固比12.5,浸出温度80℃,硫酸浓度为0.5 mol/L,浸出时间3 h。在上述条件下,铂的富集倍数达到274倍以上。通过XRD分析,焙烧产物的物相主要以硫酸铝铵形式存在,焙烧产物通过稀酸浸出,实现铂的富集回收。

从石油重整废催化剂中回收铂铼的研究进展

石油重整废催化剂中铂、铼的价值高,且资源稀缺,其回收具有重要意义。石油重整废铂铼催化剂的回收工艺主要包括火法、湿法及火湿法联合工艺。湿法工艺具有技术简单、流程简短等特点,是目前回收的主要方法,但环保问题突出;火法工艺处理石油重整铂铼废催化剂尚不具备经济性;火湿法联合工艺处于实验室研究阶段。因此,通过优化工艺组合,开发高效清洁综合回收新工艺,是提高资源综合利用的重要手段。

从含钒石油废触媒中提取钒、钼的工艺研究

研究了采用加碱氧化焙烧—水浸—铵盐沉淀钒—溶剂萃取钼—加酸沉淀钼工艺从含钒石油废触媒中回收片状五氧化二钒和四钼酸铵。考察了碱用量、焙烧温度对钒、钼转化率的影响及铵盐用量对钒沉淀率的影响及用三烷基胺溶剂萃取钼过程中的影响因素。试验结果表明,采用该工艺,钒总回收率大于80%,钼总回收率大于85%,产品质量分别达到GB3283—1987冶金级V_2O_5标准和GB3460—1982工业一级钼酸铵标准。经济效益良好,投资回收期短。

从含钒石油废触媒中提取钒、钼的工艺

研究了采用加碱氧化焙烧—水浸—铵盐沉淀钒—溶剂萃取钼—加酸沉淀钼工艺从含钒石油废触媒中回收片状五氧化二钒和四钼酸铵。试验结果表明,采用该工艺,钒总回收率大于80%,钼总回收率大于85%,产品质量分别达到GB3283—87冶金级V2O5标准和GB3460—82工业一级钼酸铵标准。经济效益良好,投资回收期短。

碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯

采用过氧化钠高温熔解样品，3．0～4．5mol／L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯，选择Pt265．945nm、Pd340．458nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法。样品中铂的质量浓度在2～27μg／mL、钯的质量浓度在O．7～20μg／mL范围内，校准曲线线性方程分别为IPt=3624×ρPt-180．4和Ipd=9869×ρPd-220．9，线性相关系数R2均为0．99998。方法中铂、钯的检出限分别为0．017μg／mL和0．0042μg／mL。测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1342g／t铂和37～977g／t钯，结果的相对标准偏差（RSD，n=5～11）分别为1．1％～1．9％和1．1％～3．6％，测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致，铂、钯的回收率分别为99％～100％和1OO％。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石油化工废催化剂中铂的含量

研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定方法。国家标准GB/T 23524—2009中采用氯气氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子原子发射光谱法测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒、腐蚀性强、安全性低,故提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行研究,得到实验的优化条件。实验结果表明,方法的检出限为0.0001μg/mL,样品的加标回收率为97.7%~101%,铂含量测定值与GB/T 23524—2009测定值几乎相同。方法准确性好、精密度高、准确快速,操作快捷安全。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。

紫外分光光度法在矿物油测定中存在的问题及解决办法

紫外分光光度法在矿物油测定中存在着石油醚脱芳烃技术实用性差、分液漏斗使用的润滑剂引起误差和石油醚用量大等问题。在本文中,作者提出了可行的方法,解决了存在的问题,进一步完善了紫外分光光度法测定水中矿物油技术。