自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5mg Ag时,Cu最大允许量为100mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3(1+3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在HNO3(1.6mol/L)-酒石酸(20g/L)-聚乙烯醇(0.2g/L)介质中,以0.6g抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,用复合Ag环电极和KI标准溶液(0.01mol/L)进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0~50.0mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61μg。方法用于各试样中0.15%~31.69%Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5~9)为0.79%~8.7%,加标回收率为85%~108%,测定值与火试金重量法结果相一致。

微细粒级炼铅贵冶废炉砖中金银综合回收试验研究

某炼铅贵冶废炉砖含金银较高,且粒度较细,为高效综合回收金银,采用浮选法对该炉砖进行回收试验,并利用正交试验方法优化粗选作业药剂制度以提高金银回收率。结果表明,影响金银回收率的显著因素为碳酸钠、8250及丁基黄药用量,而不显著影响因素为丁铵黑药和松醇油用量。根据试验确定粗选作业的最优条件为:碳酸钠用量为4 000 g/t, 8250用量为75 g/t,丁基黄药用量为200 g/t,丁铵黑药用量为75 g/t,松醇油用量为200 g/t,在此条件下,可获得产率33.6%,金回收率为90.0%,银回收率为86.8%的金银粗精矿,同时从结果也可以看出,采用浮选工艺从微细粒级废炉砖中回收金银可行,研究结果对从废炉砖中回收金银贵金属具有一定参考意义。