HPLC-MS/MS法同时测定骨刺片中7个生物碱的含量

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法,为骨刺片的质量评价提供依据。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果:7个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均大于0.999 0;平均回收率(n=6)在90.3%～104.8%之间,RSD在0.9%～2.8%之间。18批样品中双酯型生物碱(以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计)含量范围为0～10.11μg·片^(-1),安全性风险较小;单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱总量计)、延胡索乙素含量范围分别为1.99～141.58μg·片^(-1)和0.02～16.43μg·片^(-1)。结论:本方法可为骨刺片的质量控制提供依据。