Box-Behnken响应面法优化延胡索配方颗粒的提取工艺

目的优选延胡索配方颗粒中延胡索总生物碱提取的工艺条件。方法采用单因素实验结合Box-Behnken响应面法,以延胡索总生物碱提取率为评价指标进行实验,考察提取时间、水料比和提取次数3个因素对提取工艺的影响。结果根据回归方程确定的最佳提取工艺条件为:提取时间100min;水料比12.5∶1(mL·g-1);提取次数3次。结论采用该工艺条件,延胡索总生物碱的提取率为1.94%,与理论值预测值接近,具有一定的实用价值。

醋延胡索配方颗粒质量标准的研究

目的：建立醋延胡索配方颗粒的质量标准。[方法] 建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别，以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定。[结果] 薄层色谱鉴别中，在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；含量测定中，延胡索乙素在0.1012～1.012 ＆micro;g的范围内（r＝1）呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.28％，RSD＝1.09％（n＝6）；各阴性均无干扰。[结论] 所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法。

基于Q-marker等多维度评价延胡索配方颗粒的质量

目的 多维度评价延胡索配方颗粒(延胡索)质量。方法 TLC定性鉴别延胡索乙素,建立HPLC指纹图谱,聚类分析进行分类,测定水分、溶化性、浸出物及质量标志物(Q-marker)(D-四氢药根碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、延胡索甲素、盐酸巴马汀、去氢延胡索甲素)含量。结果 18批样品水分、溶化性、浸出物符合药典要求。TLC斑点专属性强,分离度好。指纹图谱中有15个共有峰,相似度均大于0.980。各批样品聚为4类。7种Q-marker在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.81%~102.33%,RSD 0.83%~1.88%。结论 TLC、HPLC指纹图谱、聚类分析及Q-marker相结合可用于全面评价延胡索配方颗粒质量。

HPLC-DAD法同时测定延胡索配方颗粒中10个标志性成分

目的:建立同时测定延胡索配方颗粒中四氢非洲防己碱、D-四氢药根碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、四氢小檗碱、延胡索甲素、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素10个生物碱成分含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.08%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:10个成分在上述条件下均达到基线分离,线性关系良好(r>0.9995,n=5);平均加样回收率为96.90%~100.05%,RSD为0.7%~1.9%(n=6),8批延胡索配方颗粒样品中上述10个标志性成分的平均含量分别为0.740、0.488、0.973、7.227、1.242、1.599、1.513、0.720、0.218、4.479 mg·g^(-1)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可用于延胡索配方颗粒多成分含量的同时测定,为延胡索配方颗粒质量标准提升提供参考依据。

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。