亚麻籽木脂素—开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷提取工艺的研究

通过单因素实验和正交实验确定了从亚麻籽脱脂粕中用溶剂法提取木脂素—开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的最佳工艺条件。并通过硅胶柱纯化实验确定了开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的最佳硅胶柱纯化条件 ,并对精制产品进行了分析鉴定。

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.

亚麻籽木脂素——开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷分析方法的研究

综合有关文献资料,确定用高效液相色谱法和气相色谱/质谱联用法对亚麻籽木脂素—开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行分析。

开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷抗氧化性能的研究

通过超氧阴离子清除实验 ,过氧化氢清除实验及与BHA还原能力的比较实验对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的抗氧化性能进行了评价 ,对其药理作用的机理进行初步的探讨。

亚麻籽提取物中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷含量的测定

目的建立亚麻籽提取物中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）含量的HPLC测定分析法。方法色谱条件为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm），流速1．5mL·min^-1，柱温25℃，检测波长220nm，用乙腈-0．12％磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。结果SDG在0．3～6．0μg内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。平均加样回收率为99．7％，RSD为1．13％。结论本方法精确可靠，可作为亚麻籽提取物质量控制的方法。

HPLC检测亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的超声波前处理工艺研究

以亚麻籽为原料,对HPLC检测亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的超声波前处理工艺进行了研究。通过单因素试验分别考察了萃取溶剂、料液比、超声时间、超声温度、超声功率、萃取次数对测定亚麻籽中SDG含量的影响。结果表明,超声波前处理结合HPLC检测亚麻籽中SDG的最佳超声波前处理条件为:以甲醇为萃取溶剂,料液比1∶20,超声时间2 h,超声温度35℃,超声功率800 W,萃取次数3次。在最佳条件下,测得亚麻籽中SDG含量为11.40 mg/g。

开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的分离与纯化

为了得到较高纯度的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG),先使用65%的乙醇水溶液从脱脂亚麻籽粉中提取SDG聚合物,再选用AB-8大孔树脂从脱脂亚麻籽的乙醇提取物中分离纯化SDG。结果表明,此法可使SDG的纯度达到58.9%,以亚麻木脂素粗提物中的SDG含量为基准,算得产物的得率为40.1%。

开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)抗氧化活性研究

本文研究亚麻木酚素(开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷,SDG)对线粒体肿胀的抑制作用,对DNA损伤的修复作用,对小鼠体内过氧化氢酶(CAT)活性、脂质过氧化产物(MDA)含量的影响。研究结果表明SDG对线粒体肿胀表现出良好的抑制作用,在质量浓度0.5μg/mL以下,其对线粒体肿胀的抑制作用与浓度呈现正相关;对于自由基所致的DNA损伤具有一定的修复能力,修复作用与浓度呈一定的相关性;SDG能明显提高小鼠脏器中CAT的活力,显著降低小鼠肝脏和肾脏中脂质过氧化产物(MDA)的含量。

裂环异落叶松脂酚二葡萄糖苷对睾酮诱导的小鼠前列腺增生的抑制作用

目的研究裂环异落叶松脂酚二葡萄糖苷(SDG)对实验性小鼠前列腺增生的抑制作用及可能机制。方法将小鼠随机分为正常对照组、模型组、SDG 40、80、160 mg/kg剂量组和癃闭舒阳性对照组。皮下注射丙酸睾酮5 mg.kg-1.d-1诱导雄性小鼠前列腺增生动物模型,同时分别给予SDG 40、80、160 mg.kg-1.d-1连续21 d,第22天处死小鼠,分离前列腺、称重,计算前列腺指数,检测血清前列腺特异性酸性磷酸酶(PAP)及前列腺中睾酮(T)和雌二醇(E2)水平,HE染色观察前列腺组织结构。结果与模型组相比,SDG 80和160 mg.kg-1.d-1明显降低前列腺指数(P<0.01),同时血清中PAP水平下降(P<0.01),前列腺组织中T水平较模型组显著下降(P<0.05或P<0.01),E2水平亦下降(P<0.01或P<0.001);腺体上皮细胞不同程度减小,复层和乳头状增生减轻。结论 SDG能显著抑制外源性激素诱导的小鼠前列腺增生,其机制与抑制血清PAP活性及降低前列腺组织中性激素水平有关。

酶法制备开环异落叶松树脂酚

用开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷水解酶转化开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)为开环异落叶松树脂酚(SECO),确定了SDG水解酶与底物SDG反应的适宜条件:反应温度40℃,pH 5.0,底物质量浓度30 mg/mL,反应时间为8 h。在此条件下制备SECO并用萃取法分离纯化,高效液相色谱检测产物中SECO质量分数达到60%,得率达到90%。

开环异落叶松树脂酚的提取及其对乳液稳定性的影响研究

以含50%开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的亚麻木酚素粗提物(50%SDG)为水解原料,对制备开环异落叶松树脂酚(SECO)粗提物的HCl浓度和水解时间进行优化,进一步通过溶剂萃取、真空冷冻干燥工艺制备SECO粗提物,并将其应用于磷脂-亚麻籽油乳液体系中,研究水解前后亚麻木酚素粗提物对磷脂-亚麻籽油乳液在65℃高温储藏过程中稳定性的影响。结果表明:在HCl浓度1 mol/L、水解时间120 min的条件下水解,可制备SECO含量为65%的SECO粗提物(65%SECO);在磷脂-亚麻籽油乳液高温储藏(65℃)过程中,65%SECO组乳液粒径无显著变化,但对照组和50%SDG组乳液粒径增大;与对照组乳液相比,储藏7 d,65%SECO和50%SDG可分别将乳液中氢过氧化物含量降低11%和27%。由此可见,在磷脂-亚麻籽油乳液的高温储藏(65℃)过程中,50%SDG具有较好的抑制油脂氧化的效果,但通过水解制备的65%SECO能显著提高磷脂-亚麻籽油乳液的物理稳定性。

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化亚麻木酚素的研究

研究了AB-8型大孔吸附树脂对亚麻木酚素的吸附和解吸特性。结果表明:采用1.2×10^(-3)L/ min流速上样,10%～30%乙醇1.5×10^(-3)L/min洗脱,AB-8型大孔树脂可较好的分离纯化亚麻木酚素。制得产品中亚麻木酚素含量达81%,总收率为78.6%。

人体肠道菌生物转化亚麻木酚素产生4,4′-二羟基肠二醇的条件研究

利用笔者前期工作中分离得到的两株细菌单形拟杆菌ZL-Ⅰ和黏液真杆菌ZL-Ⅱ对亚麻子粕中的木脂素类成分进行生物转化获取中间体4,4′-二羟基肠二醇,并对其发酵工艺进行了研究。研究结果表明,经过24h的发酵培养,亚麻子粕中的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷转化为4,4′-二羟基肠二醇的转化率为59%,发酵培养6d后,转化率达到94.4%。XAD-2大孔吸附树脂可对发酵液中的4,4′-二羟基肠二醇进行富集,30%乙醇洗脱液中4,4′-二羟基肠二醇的质量分数为(317±33)mg/g。

亚麻籽木酚素的提取及其对裸鼠乳腺移植瘤生长的影响

目的分离、纯化亚麻籽木酚素——开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG),并研究其对裸鼠乳腺移植瘤生长的影响。方法从亚麻籽中提取、纯化SDG,高效液相色谱分析其纯度;选用人乳腺癌细胞株MDA-MB-231对裸鼠进行异种移植;第6周将移植成功的裸鼠随机分为3组:对照组、SDG组和亚麻籽组。每周测量瘤体大小并计算瘤表面积,同时记录裸鼠体重、摄食量。第10周处死动物,测量瘤体质量、瘤块大小,记录肿大淋巴结数。肝脏、肺脏进行病理切片检查。结果获得纯度为88.0%的SDG产品;与对照组相比,SDG、亚麻籽2组肿瘤表面积、瘤块质量、瘤体积明显降低(P<0.05),肿大淋巴结有所减少。各组动物体重及摄食量无明显差别,肝、肺均未见肿瘤转移。结论SDG可抑制裸鼠MDA-MB-231细胞乳腺移植瘤的生长。

亚麻木酚素的微波辅助提取工艺研究

采用微波辅助提取法从脱脂亚麻籽壳中提取亚麻木酚素,以磷钼酸显色的方法定量测定亚麻木酚素,通过单因素试验、中心组合试验及响应面分析,确定微波辅助提取的最优工艺条件为:乙醇浓度40.9%(v/v)、液固比21.9:1(mL/g)、超声处理5 min进行预浸、辐照时间90.5 s、微波功率为130 W。与常规溶剂提取法和索氏提取方法相比,微波辅助提取法显著提高了亚麻木酚素的得率,大大缩短了提取时间,并节省了能耗。

亚麻籽木酚素粗提物纯化工艺优化和评价

从榨油后的亚麻籽饼中提取木酚素,并对纯化工艺进行了研究。在乙醇提取和碱水解同步进行后,选用AB-8大孔树脂进行纯化,并对其纯化步骤进行了优化和评价。实验结果表明:得到的粗提物木酚素干物质得率为(7.78±0.31)mg/g,使用AB-8大孔树脂,选择60%乙醇作为洗脱溶剂对粗提物进行纯化,得到纯度为41.9%、得率为6.50 mg/g(干物质得率)的木酚素纯化物,说明亚麻籽在榨油后有进一步提取木酚素的利用价值。

亚麻木酚素提取工艺的研究

目的:通过对不同提取条件的优化,确定从亚麻籽中提取木酚素的方法。方法:分别采用乙醇加热回流提取、乙醇超声提取、甲醇加热回流提取、甲醇超声提取等不同方法提取亚麻籽中木酚素;通过C18柱进行纯化,并对精制产品进行分析鉴定。结果:乙醇超声提取法优于其它法;精制产品中SECO含量为20.1 g/100 g。结论:乙醇超声提取后采用C18柱分离可有效获得亚麻木酚素。

亚麻木酚素通过抑制TXNIP和激活NLRP3炎症小体减轻慢性间歇性低氧小鼠肾脏炎症损伤

目的:探讨亚麻木酚素/开环异落叶松脂素二葡萄糖苷(SDG)对慢性间歇性低氧(CIH)小鼠肾脏炎症损伤的改善作用及潜在机制。方法:将SPF及雄性C57BL/6N小鼠分为正常组、CIH组和SDG治疗组。记录小鼠体重变化;HE染色观察肾脏组织形态;生化检测血清肌酐和血尿素氮的含量;羟胺法和硫代巴比妥酸比色法测定肾脏组织超氧化物歧化酶(SOD)的活性和丙二醛(MDA)的含量;免疫组织化学检测硫氧还蛋白结合蛋白(TXNIP)和核苷酸结合寡聚化结构域样受体蛋白3(NLRP3)的蛋白表达情况;ELISA法测定肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)和IL-1β等促炎因子的含量;Western blot检测TXNIP、NLRP3炎症小体相关蛋白[NLRP3、含CARD的凋亡相关斑点样蛋白(ASC)和caspase-1]、IL-1β和IL-18的蛋白表达情况。结果:3组小鼠的体重和肾脏指数无显著差异(P>0.05)。HE染色显示,CIH组肾小球形态不规则,肾小管上皮细胞肿胀,胞浆模糊,出现轻微的水泡变性,经SDG治疗后有所改善。与正常组相比,CIH组小鼠血清肌酐及炎症因子TNF-α、IL-6和IL-1β的含量显著升高(P<0.05),免疫组织化学染色显示,CIH组肾小管上皮细胞胞浆内NLRP3和TXNIP的表达显著升高(P<0.05),SDG治疗后均显著下降(P<0.05)。与正常组相比,CIH组肾脏组织的SOD活性降低,MDA含量增多(P<0.05),TXNIP、NLRP3、ASC、caspase-1、IL-1β和IL-18的蛋白水平上调,且经过SDG治疗后均显著下降(P<0.05)。结论:亚麻木酚素可减轻CIH小鼠的肾脏炎症损伤,其机制可能与抑制氧化应激和NLRP3炎症小体的激活有关。

亚麻木酚素提取工艺的研究

利用压榨后的亚麻籽粕，提取其有效成分，建立木酚索SDG的提取与分离的方法。正交试验表明，在65％乙醇，60℃浸提条件下，通过REC-02树脂纯化后，木酚素SDG的含量达到70．12％，符合现在保健品市场的要求。木酚素SDG的药理作用表明，亚麻木酚素具有很大的市场开发前景。

亚麻木酚素提取工艺研究

探讨用大孔吸附树脂提纯亚麻木酚素的方法,结果显示使用乙醇溶液浸提,而后用AB-8大孔吸附树脂分离纯化可以取得较好的分离效果.