盐酸多奈哌齐开环杂质的合成

以盐酸多奈哌齐为起始原料,与草酸二乙酯和双氧水经一锅煮法合成了多奈哌齐的开环杂质,纯度98.8%,总收率31.2%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。

多替拉韦开环杂质的合成

研究多替拉韦原料药的合成过程中,鉴定出一个开环杂质.通过设计巧妙的合成路线,有效地合成出该杂质,并进行表征.该杂质的合成对今后多替拉韦原料药杂质谱的研究与质量标准的建立提供了参考和依据.

噁唑烷酮抗菌药物YG-056SP开环杂质的合成及结构解析

目的为噁唑烷酮类抗菌药物((3R,3a S)-7-(6-((S)-3-甲基-2-噁唑烷酮-5-基)吡啶-3-基)-1-氧-1,3,3a,4-四氢苯并[b]噁唑[3,4-d][1,4]噁嗪-3-基)甲基磷酸单酯二钠盐(YG-056SP)杂质研究的需要,合成了2个YG-056SP的开环杂质并解析其结构。方法以YG-056SP为原料,在氢氧化钠作用下选择性开环分别合成了双开环杂质1和单开环杂质2。结果与结论杂质的结构经1H-NM R、13C-NM R、DEPT、COSY、ROESY、HSQC、HM BC和HRM S(ESI)确证,收率良好,纯度高,可以作为YG-056SP杂质研究的对照品。

比阿培南开环物杂质的确证及含量测定

目的：确证比阿培南中开环物杂质并建立其含量测定方法。方法：采用液相色谱．质谱（LC．MS）联用法确证比阿培南中开环物杂质，LC条件：色谱柱为GL Sciences C18流动相A为0．01mol／L醋酸铵溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；质谱条件：电喷雾离子源，正离子模式采集数据。采用高效液相色谱（HPLC）法测定杂质含量，色谱柱为Kromasil100．5C18 流动相为O．01mol／L四丁基溴化铵溶液．乙腈．三乙胺（980：20：2，pH6．0），检测波长为254nlil。开环物A、B含量均采用自身对照法计算。结果：LC-MS法证明m／z为369、397的离子峰分别为比阿培南开环物A、B；在建立的HPLC色谱条件下，比阿培南、比阿培南开环物B检测质量浓度线性范围分别为0．077～1．546mg／ml、0．765-22．95gg／ml（r=0．9955、0．9999），比阿培南开环物B平均回收率为100．5％（RSD=0．7％，n=3）。结论：建立的方法操作简便、结果可靠，可用于比阿培南中杂质开环物的检查。

Hot water as a mild Brφnsted acid catalyst in ring opening reactions of epoxides

Ring opening of extremely hydrophobic epoxides with water, amines, sodium azide and thiophenol was realized in the mixture solvent of water and 1, 4-dioxane under reflux condition. Hot water was believed to act as a mild Bronsted acid catalyst in the epoxide-opening reactions.

HPLC法测定恩格列净片的有关物质

目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以p H 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长224 nm,柱温为25℃,进样量20μL,对有关物质进行定性、定量分析。结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7%、102.9%、97.4%、102.1%和102.9%。对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05%～0.06%范围内。结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定。