开管毛细管电色谱法在手性分离中的应用及进展

目的阐述近年来开管毛细管电色谱(OT-CEC)法在手性拆分中的应用与进展。方法归纳国内外最近的相关文献,综述近年来OT-CEC法在手性分离领域的研究进展和应用。结果介绍基于不同材料的手性固定相(CSPs),包括聚合物材料、分子印迹聚合物材料、纳米材料、金属有机骨架及生物材料,这些固定相能够显著提高手性化合物的分离度和拆分效率。结论由于OT-CEC法结合了高效液相色谱(HPLC)法的高选择性和毛细管电泳(CE)高分离效率的优点,是对映体分离的有力工具。

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马尼地平、尼卡地平对映体

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱（NCDP）,建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法。采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征。在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响。优化的条件为：温度20℃,检测波长236 nm,压力进样（3.448 k Pa×3 s）,盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比57∶43∶0.05∶0.07）流动相中,运行电压25 k V时,分离度（RS）为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸（体积比55∶45∶0.05∶0.08）流动相中,运行电压20 k V时,分离度为1.30。上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%（n=5）,表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性。盐酸马尼地平的拆分时间〈5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间〈7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法。盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2~125 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9969）,检测限分别为1.8和2.3 mg/L（S/N=3）。初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定。

8-羟基喹啉改性铁钛开管柱电色谱

建立8-羟基喹啉改性铁钛开管柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的形响,结果表明改性毛细管柱在碱性条件下稳定,可提供稳定的电渗流与表面性质,有利于建立稳定的电色谱方法。