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溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用 被引量:3
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作者 王园朝 曾昭睿 +2 位作者 管娜 傅恩琴 程介克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期227-230,共4页
用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7... 用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物. 展开更多
关键词 开管柱毛细管 溶胶-凝胶技术 1 4 7 10-四氮杂十三烷-11 13-二酮 苯胺 分离
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扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究
2
作者 陈清爱 李琳 林旭聪 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第4期560-564,571,共6页
基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样... 基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样时间等参数影响,在最优条件下(20 mmol·L-1Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液,p H=4.00,电动进样25 s,进样和分离电压为-18 k V),DA标准溶液在0.12~5.00μg·m L-1范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.03μg·m L-1.应用于扇贝中DA的快速分析,扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样,扇贝中DA线性浓度范围为0.50~10.00μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.25μg·m L-1(相当于贝肉中DA含量1.0μg·g-1),扇贝样品加标回收率为80.5%~83.1%,RSD〈8.5%. 展开更多
关键词 遗忘性贝毒素 开管电色谱 贝肉 食品
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牛血清白蛋白-PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的制备 被引量:10
3
作者 郭宝晶 杨屹 苏萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1267-1269,共3页
Poly(amidoamine)(PAMAM) dendrimer has a large number of terminal groups which can be functionalized by different kinds of ligands.A novel open-tubular CEC(OT-CEC) column in which BSA was bonded to inner wall of capill... Poly(amidoamine)(PAMAM) dendrimer has a large number of terminal groups which can be functionalized by different kinds of ligands.A novel open-tubular CEC(OT-CEC) column in which BSA was bonded to inner wall of capillary as stationary phase through different generations of PAMAM dendrimer was developed.The obtained columns were characterized via labelling BSA with fluorescein isothiocyanate(FITC).Under the optimized condition,the resolution of D,L-Trp was gradually improved with the increase of PAMAM generation.By OT-CEC column modified with BSA-G3.0-PAMAM,the baseline separation of D,L-Trp can be obtained. 展开更多
关键词 树枝状大分子 开管毛细管 牛血清白蛋白 D L-氨酸
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溶胶-凝胶法制备丙二酰胺型二氧大环多胺用作开管柱电色谱固定相的研究 被引量:5
4
作者 曾昭睿 谢传辉 +3 位作者 王园朝 管娜 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1108-1110,共3页
This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derive... This paper covers the preparation of a sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine(1,4,7,10 tetraazaclotridecane 11,13 dione) stationary phase for open tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns have shown improved separations of neurotransmitters, isomeric nitrophenols, isomeric dihydroxybenzenes, isomeric aminophenols, isomeric diaminobenzenes and three ortho halogen anilines, in comparison with those of untreated capillaries. The characteristics of the sol gel derived macrocyclic dioxopolyamine capillary columns are compared with the capillary column modified with the macrocyclic dioxopolyamine by chemically bonded method after etching. The sol gel method provided a porous silica material with stationary phase in place within the same experimental procedure. This provided speedy fabrications of high efficiency columns with high surface area and improved phase ratio. We achieved high efficiencies of 60 000-340 000 plates/m for the various isomeric compounds. The reproducibility migration time and the plate number were pretty good. 展开更多
关键词 开管柱毛细管 丙二酰胺型二氧大环多胺 溶胶-凝胶技术 固定相 制备
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微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱 被引量:3
5
作者 勾新磊 鄂红军 +1 位作者 苏萍 杨屹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期82-86,共5页
采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下... 采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH4.0~7.0的范围内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况,结果表明,万古霉素开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗,且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以D,L-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现性,结果显示,采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 开管毛细管 万古霉素 微波辅助合成
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微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱 被引量:3
6
作者 鄂红军 周齐 +2 位作者 苏萍 王思明 杨屹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期707-710,共4页
采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱。与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期。在pH5.7~8.0范围内,随着PAMAM树枝状分子代数... 采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱。与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期。在pH5.7~8.0范围内,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降。对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果。以丙酮标记物连续测定10 d,柱效下降3.85%,表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 开管毛细管 聚酰胺-胺树枝状分子 微波辅助合成
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原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相 被引量:3
7
作者 周孙英 陈继涢 +2 位作者 谭静静 林旭聪 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1307-1313,共7页
以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、... 以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L磷酸盐(pH 8.5,含50%(v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35 300~49 800塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。 展开更多
关键词 原位聚合 固定相 十八碳醇甲基丙烯酸酯 开管毛细管 抗癫痫药
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以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价 被引量:10
8
作者 张志胜 杨屹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期47-51,共5页
用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制... 用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制得的1,2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离.采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸.结果表明,键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性. 展开更多
关键词 枝形大分子 聚酰胺-胺 开管毛细管 键合固定相
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新型二氧化硅纳米毛细管开管柱的制备及其电色谱性能的研究 被引量:2
9
作者 刘元元 李静 +1 位作者 王彦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-165,共7页
本文通过原位聚合反应合成了一种基于纤维状二氧化硅纳米(fSiO2)和聚合物(DMAEMA polymer)的材料(P-fSiO2),将该材料采用物理吸附的方式涂覆到毛细管内壁,制备了新型的毛细管电色谱开管柱(P-fSiO2开管柱),并将其应用于磺胺类物质的开管... 本文通过原位聚合反应合成了一种基于纤维状二氧化硅纳米(fSiO2)和聚合物(DMAEMA polymer)的材料(P-fSiO2),将该材料采用物理吸附的方式涂覆到毛细管内壁,制备了新型的毛细管电色谱开管柱(P-fSiO2开管柱),并将其应用于磺胺类物质的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分离分析。P-fSiO2开管柱的制备方法简便快捷、涂层稳定、重复性好,其中日内相对标准偏差(RSD)值小于4.3%(n=6),日间RSD小于4.9%(n=6),柱间RSD为2.2%(n=5)。通过对缓冲溶液浓度、pH值以及分离电压等因素的考察,可以实现对8种磺胺类化合物的良好分离,其中磺胺喹恶啉(SQX)的柱效高达228542 N/m。 展开更多
关键词 开管毛细管 固定相 二氧化硅纳米 磺胺类化合物
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羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征 被引量:1
10
作者 周孙英 林旭聪 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期786-790,共5页
以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示... 以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好。4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000~182000塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。 展开更多
关键词 开管毛细管 环氧基键合 羧甲基壳聚糖
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壳聚糖纳米粒修饰的开管毛细管电色谱柱对生物胺的分析 被引量:1
11
作者 周孙英 张欢欢 +1 位作者 陈继涢 简园园 《福建医科大学学报》 北大核心 2015年第6期343-348,共6页
目的建立应用壳聚糖纳米粒修饰的开管毛细管电色谱柱对生物胺的分析检测方法。方法通过静电作用将壳聚糖纳米粒修饰于毛细管内壁;优化应用该柱对8种生物胺包括组胺、色胺、酪胺、5-羟色胺、多巴胺、苯乙胺、腐胺和尸胺的分离条件,通过... 目的建立应用壳聚糖纳米粒修饰的开管毛细管电色谱柱对生物胺的分析检测方法。方法通过静电作用将壳聚糖纳米粒修饰于毛细管内壁;优化应用该柱对8种生物胺包括组胺、色胺、酪胺、5-羟色胺、多巴胺、苯乙胺、腐胺和尸胺的分离条件,通过测定日内、日间和柱间的相对标准偏差(RSD)考察该方法的重现性;通过加标-计回收率的方法检测鱼露中生物胺的含量。结果在pH 6.7的50mmol/L的磷酸盐缓冲液、10kV电压的条件下,8种生物胺在15min内得到完全分离,柱效范围为52 397~95 302plates/m,并且日内、日间和柱间的迁移时间的RSD分别小于1.8%,3.6%和8.0%,峰面积RSD分别小于4.0%,6.7%和13.0%;检测定量限为1.4~5.0mg/L;回收率为82%~112%。结论壳聚糖纳米粒子修饰的开管毛细管电色谱柱的应用提高了分析生物胺的效果,并可用于实际样品中生物胺的检测。 展开更多
关键词 壳聚糖纳米粒 开管毛细管 生物胺 鱼露
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β-环糊精开管毛细管电色谱法分离糖类物质
12
作者 刘芳黎 张颖 +2 位作者 陈春英 吴芳 郭怀忠 《中南药学》 CAS 2013年第4期299-301,共3页
目的制备开管毛细管电色谱柱分离混合单糖。方法采用溶胶-凝胶法,选择β-环糊精(β-CD)作为固定相,制备开管毛细管电色谱柱,并用于1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)衍生的混合单糖的分离。结果硼砂缓冲液浓度20 mmol.L-1、pH值5.5、电压15... 目的制备开管毛细管电色谱柱分离混合单糖。方法采用溶胶-凝胶法,选择β-环糊精(β-CD)作为固定相,制备开管毛细管电色谱柱,并用于1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)衍生的混合单糖的分离。结果硼砂缓冲液浓度20 mmol.L-1、pH值5.5、电压15 kV、进样时间2 s、乙腈及二甲基亚砜(DMSO)的用量分别为5%时,混合单糖可得到良好分离。结论开管毛细管电色谱分离糖类物质与区带电泳相比,显著降低了缓冲液中非挥发性盐的浓度,可更好地实现与质谱联用。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 开管毛细管 Β-环糊精 单糖
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一种新型亲和开管毛细管电色谱柱的制备与应用
13
作者 张志胜 杨屹 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2008年第1期23-27,共5页
本文用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)做偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了3代PAMAM键合的毛细管柱,利用溴化法在PAMAM的端氨基上键合了核糖核酸(RNA),制得了新型的亲和毛细管电色谱柱,封... 本文用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)做偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了3代PAMAM键合的毛细管柱,利用溴化法在PAMAM的端氨基上键合了核糖核酸(RNA),制得了新型的亲和毛细管电色谱柱,封键合结果进行了表徵。并利用制得的亲和柱成功分离了溶菌酶和核糖核酸酶A。 展开更多
关键词 枝形大分子 聚酰胺-胺 开管毛细管 亲和
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开管毛细管电色谱分析3种解热镇痛药物 被引量:4
14
作者 刘丽丽 乔娟 +1 位作者 张红医 齐莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1107-1114,共8页
针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药(4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀)为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析新策略。首先,采用... 针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药(4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀)为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析新策略。首先,采用活性/可控自由基可逆加成-断裂链转移聚合方法,合成制备得到了两亲性嵌段聚合物-聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)(P(St-GMA)),并将其涂覆到毛细管内壁;其次,通过考察影响OT-CEC分离效率的关键因素,包括嵌段聚合物的聚合时间、涂覆毛细管嵌段聚合物的浓度、电泳运行缓冲液的种类和pH值、有机溶剂添加剂等,优化了3种解热镇痛药物的OT-CEC分离条件;最终发现,不需添加任何有机溶剂及表面活性剂,仅采用50.0 mmol/L乙酸钠-乙酸(pH 5.7)作为OT-CEC的缓冲溶液,就能实现3种解热镇痛药物的基线分离。在8.0~2.5×10^3μmol/L范围内,分析物峰面积与其对应的浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.995,检出限为1.0~2.5μmol/L。结果表明:P(St-GMA)在溶液中自组装所形成的类表面活性剂胶团结构增强了两亲性嵌段聚合物与解热镇痛药物之间的相互作用,显著提升了解热镇痛药物的OT-CEC分离效率。该工作不仅为制备新型聚合物及调控嵌段聚合物的自组装行为提供了研究思路,也展示了两亲性嵌段聚合物在药物的绿色OT-CEC分析中的实际应用潜力。 展开更多
关键词 开管毛细管 两亲性嵌段聚合物 解热镇痛药物
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纳米壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备及对碱性蛋白质的分离 被引量:7
15
作者 张欢欢 陈继涢 周孙英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期631-637,共7页
采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势... 采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较,结果显示修饰后的柱电渗流受到明显抑制,并在p H<4.7的环境中能产生反向电渗流,该柱在不同p H值下电渗流的相对标准偏差(RSD)<6%,日内、日间和柱间的RSD分别为1.46%,4.64%和14.43%,表明柱稳定性较好.通过分离3种中性物质甲苯、苯酚和硫脲考察了该柱的色谱行为,出峰顺序与其极性大小顺序一致,表明纳米涂层起到极性固定相的作用.用该柱成功分离了3种碱性蛋白质溶菌酶、细胞色素c和核糖核酸酶A,柱效分别为39481,42610和245373Plate/m,重现性良好,表明纳米涂层可有效抑制碱性蛋白质的吸附作用. 展开更多
关键词 纳米壳聚糖 开管毛细管 碱性蛋白质分离
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一种二维吖嗪共价有机骨架材料涂层毛细管的制备及其用于开管-毛细管电色谱分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物 被引量:8
16
作者 赵凌艺 吕文娟 +3 位作者 牛效莹 潘聪洁 陈宏丽 陈兴国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1095-1101,共7页
作为一种新型多孔晶体材料,共价有机骨架材料(COFs)由于具有比表面积大、密度小、稳定性高及孔径可调等特点而在诸多领域中得到了广泛的应用。但将其用作固定相以提高开管-毛细管电色谱(OT-CEC)分离效率的研究报道较少。鉴于此,该文参... 作为一种新型多孔晶体材料,共价有机骨架材料(COFs)由于具有比表面积大、密度小、稳定性高及孔径可调等特点而在诸多领域中得到了广泛的应用。但将其用作固定相以提高开管-毛细管电色谱(OT-CEC)分离效率的研究报道较少。鉴于此,该文参考文献方法合成了一种二维吖嗪COF(ACOF-1),然后以ACOF-1作为固定相制备了ACOF-1涂层毛细管并以其为分离通道建立了一种分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物(EEDs)的OT-CEC新方法。通过X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜等表征手段证明成功合成并制备了ACOF-1和ACOF-1涂层毛细管。实验结果表明,在最佳分离条件下,所建立的OT-CEC方法可在20 min内实现2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚4种硝基苯酚分析物的基线分离。4种分析物的线性范围分别为10~500 mg/L和20~1000 mg/L,决定系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.13~0.23 mg/L和0.45~0.60 mg/L。迁移时间和峰面积的日内、日间及柱间相对标准偏差均不超过9.4%,表明所建立的方法重现性好,稳定性高,可用于硝基苯酚类EEDs的分离检测。分离机理研究表明ACOF-1孔结构对各分析物的尺寸选择作用是影响分离行为的主要因素。该工作证明了以COFs作为固定相的OT-CEC方法用于分离检测EEDs的可行性,后续将继续围绕COFs涂层毛细管的制备及其用于OT-CEC分离测定EEDs开展研究。 展开更多
关键词 开管-毛细管 共价有机骨架材料 环境内分泌干扰物 硝基苯酚
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金属有机骨架材料在开管毛细管电色谱中的应用
17
作者 侯卓 《化工设计通讯》 CAS 2016年第12期41-41,52,共2页
开管毛细管电色谱通过电泳和色谱效应进行化学分析。近年来应用方面的研究多为将高选择性固定相引入毛细管的内表面进行不同化合物的分离分析。金属有机骨架材料是重要的固定相之一。对开管毛细管电色谱的MOFs涂层材料,涂层方法,分离机... 开管毛细管电色谱通过电泳和色谱效应进行化学分析。近年来应用方面的研究多为将高选择性固定相引入毛细管的内表面进行不同化合物的分离分析。金属有机骨架材料是重要的固定相之一。对开管毛细管电色谱的MOFs涂层材料,涂层方法,分离机理,分离物质进行了简单综述。其应用对医药,农业,食品工业都具有重要的参考价值。 展开更多
关键词 MOFS 开管毛细管 固定相 涂覆方法
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嵌段聚合物修饰毛细管电色谱柱分离分析解热镇痛药物 被引量:2
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作者 冯文雅 乔娟 +1 位作者 齐莉 李志伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1640-1646,共7页
采用可逆加成断裂链转移聚合法合成了具有两亲性质的嵌段聚合物聚苯乙烯马来酸酐,通过共价键合将其涂覆于毛细管内壁,构建了一种新型开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)方法,并将其用于解热镇痛药物的分离分析.考察了缓冲溶液p H值、磷酸盐浓... 采用可逆加成断裂链转移聚合法合成了具有两亲性质的嵌段聚合物聚苯乙烯马来酸酐,通过共价键合将其涂覆于毛细管内壁,构建了一种新型开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)方法,并将其用于解热镇痛药物的分离分析.考察了缓冲溶液p H值、磷酸盐浓度、有机溶剂的种类及添加量对3种药物(氨基比林、非那西汀和4-氨基安替比林)OT-CEC分离效率的影响.结果表明,在缓冲溶液中添加15%(体积分数)四氢呋喃后,修饰于管壁表面的嵌段聚合物可形成胶束结构,并起到类表面活性剂的作用;与裸管相比,该涂层管可明显提高被分析物的分离效率;连续30次测定电渗流的相对标准偏差<3.0%,表明该涂层管稳定性较好.在最佳OT-CEC分析条件下,对3种药物的分析均获得了良好的定量线性关系(R2>0.988),检出限为3.5~4.8μg/m L.所建立的方法为新型嵌段聚合物涂层的开发及药物的OT-CEC分析奠定了良好基础. 展开更多
关键词 开管柱毛细管 嵌段聚合物涂层 解热镇痛药物
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非甾体类抗炎药的毛细管电色谱分析研究 被引量:2
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作者 陈珍斌 《福建分析测试》 CAS 2017年第2期9-13,共5页
论文应用氰基键合毛细管开管柱,建立了非甾体类抗炎药(舒林酸、芬布芬、布洛芬、萘普生、酮洛芬、氟比洛芬和双氯芬酸钠)的开管毛细管电色谱分析模式。在最优分离条件下,七种非甾体类抗炎药在18分钟内实现良好分离,其线性范围均为1.5... 论文应用氰基键合毛细管开管柱,建立了非甾体类抗炎药(舒林酸、芬布芬、布洛芬、萘普生、酮洛芬、氟比洛芬和双氯芬酸钠)的开管毛细管电色谱分析模式。在最优分离条件下,七种非甾体类抗炎药在18分钟内实现良好分离,其线性范围均为1.5×10^(-5)mol/L-4.0×10^(-4)mol/L,检测限在3.5×10^(-6)mol/L-1.0×10^(-5)mol/L之间。应用于猪肝样品分析,平均回收率在85.0%-92.6%之间。该方法为非甾体类抗炎药的分离测定提供了新的技术。 展开更多
关键词 非甾体类药 开管毛细管 氰基开管
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微波辅助合成法快速制备替考拉宁开管毛细管电色谱柱 被引量:1
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作者 勾新磊 苏萍 +2 位作者 张春婷 王思明 杨屹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期13-15,共3页
采用微波辅助合成技术,快速制备了以替考拉宁为固定相的开管毛细管电色谱柱。在pH 4.0~7.0的范围内比较了空管与替考拉宁修饰柱的电渗情况,表明替考拉宁开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗。用该色谱柱分离了多种手性对映体,均达到基... 采用微波辅助合成技术,快速制备了以替考拉宁为固定相的开管毛细管电色谱柱。在pH 4.0~7.0的范围内比较了空管与替考拉宁修饰柱的电渗情况,表明替考拉宁开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗。用该色谱柱分离了多种手性对映体,均达到基线分离,体现了替考拉宁开管毛细管电色谱柱良好的分离性能。以DL-色氨酸考察了柱子的稳定性和重现性,结果显示采用微波辅助合成技术制得的替考拉宁开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 开管毛细管 替考拉宁 微波辅助合成
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