一种二维吖嗪共价有机骨架材料涂层毛细管的制备及其用于开管-毛细管电色谱分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物

作为一种新型多孔晶体材料,共价有机骨架材料(COFs)由于具有比表面积大、密度小、稳定性高及孔径可调等特点而在诸多领域中得到了广泛的应用。但将其用作固定相以提高开管-毛细管电色谱(OT-CEC)分离效率的研究报道较少。鉴于此,该文参考文献方法合成了一种二维吖嗪COF(ACOF-1),然后以ACOF-1作为固定相制备了ACOF-1涂层毛细管并以其为分离通道建立了一种分离硝基苯酚类环境内分泌干扰物(EEDs)的OT-CEC新方法。通过X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜等表征手段证明成功合成并制备了ACOF-1和ACOF-1涂层毛细管。实验结果表明,在最佳分离条件下,所建立的OT-CEC方法可在20 min内实现2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚4种硝基苯酚分析物的基线分离。4种分析物的线性范围分别为10~500 mg/L和20~1000 mg/L,决定系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.13~0.23 mg/L和0.45~0.60 mg/L。迁移时间和峰面积的日内、日间及柱间相对标准偏差均不超过9.4%,表明所建立的方法重现性好,稳定性高,可用于硝基苯酚类EEDs的分离检测。分离机理研究表明ACOF-1孔结构对各分析物的尺寸选择作用是影响分离行为的主要因素。该工作证明了以COFs作为固定相的OT-CEC方法用于分离检测EEDs的可行性,后续将继续围绕COFs涂层毛细管的制备及其用于OT-CEC分离测定EEDs开展研究。