用二异丙酮溶剂萃取^(233)Pa(Ⅴ)

用233Pa作示踪剂,苯作稀释剂,研究了二异丙酮(Di-iso-propyl-ketone)对Pa的溶剂萃取行为。分析了萃取效率与震荡时间、不同种类的无机酸浓度和萃取剂浓度的关系及F-对Pa溶剂萃取的影响。结果表明,二异丙酮是萃取Pa的一种优良的萃取剂;二异丙酮-盐酸体系适用于Pa的萃取研究。

甲基异丙酮的合成技术及市场发展

介绍了甲基异丙酮的性质、合成技术、国内市场和生产现状及发展建议。

浙江杭州一个甲基异丙酮集装箱内危化品泄漏

2005年5月30日17点40分左右，从上海开往杭州的一辆满载危化品的集装箱车，在到达目的地杭州某化工染料有限公司时，发现货箱内有危化品发生泄漏。

气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。

甲基异丙酮的合成技术及市场分析

介绍了甲基异丙酮的多种合成路线,主要有异丁醛-乙酸法、异丁酸-乙酸法、甲基乙基酮-甲醛法和异戊二烯法。概述了国内外甲基异丙酮的的开发和生产现状,并分析了国内市场现状,最后对我国甲基异丙酮今后的发展方向提出了几点建议。

异丙醇气相催化脱氢制丙酮的研究

采用自制的氧化锌氧化铜催化剂 LP 1 0 4 ,研究了异丙醇催化脱氢生成丙酮的工艺条件 (温度 ,压力 ,液时空速 )和催化剂的稳定性。结果表明采用 LP 1 0 4催化剂 ,在 2 0 0～ 30 0℃ ,0 .1 0～ 0 .30 MPa,2～ 6h- 1 ,异丙醇单程转化率大于 70 % ,丙酮的选择性大于 90 % ,催化剂的稳定性 1 680 h,可以再生。

丙酮酸异烟酰腙合锡(IV)配合物[Ph_2Sn(C_9H_7N_3O_3)-(H_2O)]_2的合成、性质和晶体结构

以丙酮酸异烟酰腙作为配体与二苯基氧化锡反应,制得新配合物[Ph2Sn(C9H7N3O3)(H2O)]2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。该化合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.1420(3)nm,b=1.1713(8)nm,c=3.520(2)nm,V=4.709(5)nm3,Z=4,μ=1.125mm-1,Dc=1.501Mg/m3,F(000)=2144,R=0.0745,wR=0.1704,GOF=1.015。测试结果表明,在配合物中锡原子处于七配位的五角双锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体丙酮酸异烟酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,1个水分子中的O原子,邻位配体中的1个O原子,以及来自于2个苯基的2个C原子,其中2个C原子占据了五角双锥的轴向位置。生物活性测试结果表明,化合物对MCF-7和WiDr均表现出较好的抑制作用。

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。[方法]工作场所空气用活性炭管采集，经1％甲醇的二硫化碳溶液解吸，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。[结果]线性范围为10-1000μg／ml，最低检出浓度为0．2mg／m^3，相对标准偏差〈5％（n=6）；气体采样效率≥96．6％，100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7mg，平均解吸效率97．8％；活性炭样品室温下可保存7d；丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。[结论]本法可用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。

气相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中异亚丙基丙酮

目的建立注射用盐酸头孢吡肟中基因毒性杂质异亚丙基丙酮的含量测定方法。方法气相色谱法,采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),程序升温,起始柱温45℃,维持5 min,10℃/min的速率升温至180℃;进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,氮气流量为5 mL/min;顶空法进样,顶空温度80℃,平衡时间20 min。结果异亚丙基丙酮与难分离物质二甲基甲酰胺可良好分离;在浓度0.41~8.2μg/mL范围内,线性良好,回归方程y=0.2457x-0.0066,相关系数r=0.9998;平均回收率为99.1%;检测限0.5 ppm,定量限1.5 ppm。结论该方法专属性及耐用性良好,准确度及灵敏度高,可用于注射用盐酸头孢吡肟中异亚丙基丙酮杂质的含量测定。

两个Pd(II)的异亚硝基乙酰丙酮亚胺配合物的合成和表征

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮亚胺Pd(II)配合物 ,Pd(o BrC6H4 IAI) 2 (1)和Pd(C6H5CH2 IAI) 2 (2 ) (IAI =isonitrosoacetylacetoneimino) ,用IR和Raman光谱对两个配合物进行了表征 ,并测定了配合物 1的晶体结构 .配合物 1晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数 :a =0 .80 13(2 )nm ,b =1.8775 (4 )nm ,c =0 .790 5 (2 )nm ,β =98.2 2(3)°,V =1.1770 (5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1.892g·cm-3 ,F(0 0 0 ) =6 5 6 ,R =0 .0 6 6 3.在这两个配合物中 ,二齿Schiff碱配体的异亚硝基 (肟基 )的N原子和亚胺的N原子与Pd(II)配位 ,形成反式的PdN4

异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱混配体Co(Ⅲ)配合物的晶体结构

合成了 2个异亚硝基乙酰丙酮及其 Schiff碱异亚硝基乙酰丙酮 -N-芳基亚胺的 Co( )混配体配合物 ,Co Cl(p-Cl C6 H4 -IAI) (IAA) (IAI=异丙硝基乙酰丙酮亚胺 ) ) (p-Cl C6 H4 NH2 ) (1 )和 Co Cl(o-Br C6 H4 -IAI)(IAA) (o-Br C6 H4 NH2 ) (2 ) ,并测定了它们的晶体结构。配合物 1晶体属单斜晶系 ,空间群为 P 2 1 /n,晶胞参数 :a=1 .61 1 1 (3 ) nm,b=1 .3 45 6(3 ) nm,c=2 .3 95 3 (5 ) nm,β=91 .42 (3 )°,Z=8,F (0 0 0 ) =2 40 0 ,μ=1 0 .1 0 cm- 1 ,R=0 .0 73 1。配合物 2晶体属三斜晶系 ,空间群为 P 1 ,晶胞参数 :a=0 .95 1 1 (2 ) nm ,b=0 .95 3 8(2 ) nm,c=1 .5 687(3 ) nm ,α=77.45 (3 )°,β=86.0 8(3 )°,γ=64.71 (3 )°,Z=2 ,F (0 0 0 ) =672 ,μ=40 .1 4cm- 1 ,R=0 .0 60 1。Schiff碱 aryl-IAI-配体的肟基 N原子和亚胺基 N原子 ,IAA-配体的羰基 O原子和肟基 N原子 ,以及胺基 N原子和 Cl-与 Co( )配位 ,Co( )具有畸变 Cl N4 O八面体配位构型。由于分子间氢键的相互作用 ,配合物 1晶体呈平行于 a轴的一维无限链状结构 ,链与链间最短距离为 0 .3 43 6(3 ) nm。

异冰片基氧丙酮及4－异冰片基氧－2－丁酮的合成

将莰烯分别与１，２－丙二醇及１，３－丁二醇加成所得产物１－［（１，７，７－三甲基双环［２，２，１］庚－２－基）氧］２－丙醇及４－［（１，７，７－三甲基双环［２，２，１］庚－２－基）氧］－２－丁醇，氧化得到两只新型的可用作香料的萜醚酮，１－［（１，７，７－三甲基双环［２，２，１］庚－２－基）氧］丙酮，与４－［（１，７，７－三甲基双环［２，２，１］庚－２－基）氧］－２－丁酮。

两个异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、谱学性质和PdCl(C_6H_5—IAI)(C_6H_5NH_2)的晶体结构

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮 N 芳基亚胺的Pd(Ⅱ )配合物 ,PdCl(C6H5—IAI) (C6H5NH2 ) ( 1 )和PdCl( p CH3 C6H4 —IAI) ( p CH3 C6H4 NH2 ) ( 2 ) ,并测定了配合物 1的晶体结构 .配合物 1晶体属正交晶系 ,空间群为Pca2 1,晶胞参数a =1 .8587( 4 )nm ,b=0 .93 80 ( 2 )nm ,c=2 .1 2 3 7( 4 )nm ,Z =8,F( 0 0 0 ) =1760 ,μ =1 .1 60mm-1,R1=0 .0 2 71 .二齿Schiff碱配体的异亚硝基 (肟基 )的N原子和亚胺的N原子 ,苯胺基N原子和Cl-离子与Pd(Ⅱ )配位 ,形成PdN3 Cl平面正方形配位构型 .红外和喇曼光谱表明 ,形成配合物后νCO和νCN移向低频 ,而νN—O则移向高频 .电子光谱说明存在π π 和d π

磁场对丙酮-水-甲基异丁基酮萃取的影响

为探讨磁场对液．液萃取过程的影响，本研究在不同磁感应强度的磁场中，对丙酮-水-甲基异丁基酮物系的萃取过程进行了研究。研究结果表明，磁场对丙酮-水-甲基异丁基酮物系的萃取过程具有正效应，丙酮的分配系数kA及收率声。均随着磁感应强度的增加而增大。定量计算表明，在磁感应强度为0．17-0．52T的磁场作用下，丙酮的分配系数kA提高5．29％～8．31％，丙酮的收率声。提高1．76％～3．41％。温度对磁化萃取效果有一定的影响，随着温度的升高，磁场对萃取的影响作用加强。通过对试验数据的回归分析，得出了丙酮分配系数kA的关联式。

HPLC法测定美沙拉嗪中异亚丙基丙酮

目的:用高效液相色谱法测定美沙拉嗪中异亚丙基丙酮。方法:用C_(18)柱,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(81∶19),检测波长240 nm。结果:异亚丙基丙酮峰与主峰及其他杂质之间的分离度良好;异亚丙基丙酮进样浓度在0.53~1.06μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);检测限1.01 ng。结论:所建方法灵敏度高、专属性强、准确可靠,适合美沙拉嗪中异亚丙基丙酮的测定。

气相色谱在丙酮控制分析中的应用与研究

异丙醇脱氢制丙酮的液体样品混合物 ,可以用相色谱法进行分析。用聚合物固定相GDX- 10 3作柱内填充物 ,用热导检测器 ,程序升温色谱法 ,在最佳色谱条件下 ,可将样中各组分完全分离。该方法具有快速、方便、准确度高。

纳米管钛酸催化丙酮液相缩聚反应

研究了纳米管钛酸(NTA)对丙酮液相缩聚反应的影响,并与TiO2催化丙酮液相缩聚反应进行了对比。用气相色谱-质谱对反应产物进行了定性分析,用气相色谱对反应产物进行了定量分析,并采用透射电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱对 NTA进行了表征。实验结果表明,NTA催化丙酮液相缩聚反应的主要产物在反应温度为(25±2)℃时,为双丙酮醇(DAA)和异亚丙基丙酮(MO);在反应温度为56℃时,主要产物只有MO。而TiO2在反应温度为(25±2)℃时催化丙酮液相缩聚反应的活性很低;反应温度为56℃时,TiO2催化丙酮液相缩聚反应的主要产物是DAA。NTA和TiO2催化丙酮液相缩聚反应性能的差异归因于NTA和TiO2表面结构的不同。

大豆异黄酮粉对孕鼠和胎鼠生理指标的影响

目的:观察大豆异黄酮粉的致畸胎作用。方法:受孕鼠在受孕的第7-16d,高、中、低3剂量组每天经口灌胃给予受试物,阴性对照组给予等量蒸馏水,阳性对照组给予药量维生素A。结果:各剂量组的孕鼠增重、窝重、着床数、活胎数、吸收胎数、死胎数、骨骼检查、胎鼠囟门、矢状缝宽度、胎鼠身长、体重、胎鼠内脏、外观畸形比较等项指标与阴性对照组比较均有显著性差异。结论:大豆异黄酮粉受试物未见母体毒性、胚胎毒性、致畸性。

异佛尔酮合成技术进展与应用开发

介绍了异佛尔酮国内外合成技术进展、生产现状、应用及发展趋势,主要介绍丙酮固体催化剂多相催化合成异佛尔酮的技术进展,并提出一些发展建议。

大豆异黄酮片加工工艺

本文主要概述大豆异黄酮片加工的最佳配比及最佳工艺参数。