完全热集成变压精馏分离异丙醇-二异丙醚共沸物的优化设计与控制

高纯度异丙醇被广泛用作电子清洁剂与溶剂。异丙醇生产中,异丙醇与副产物二异丙醚形成共沸物,普通精馏无法有效分离,可采用完全热集成变压精馏工艺进行分离。利用Aspen Plus流程模拟软件,首先以高压塔再沸器热负荷最低为目标,对工艺进行局部优化;然后以年度总费用(TAC)最低为目标,采用序贯迭代法,对工艺进行全局优化。结果表明,优化设计极大地节约了能量,年度总费用降至416567 USD/a、高压塔塔板数减少为21块、设备费用降至536094 USD、完全热集成负荷达到751.71 kW。利用Aspen Plus Dynamics软件,采用压力补偿控温策略与组成-温度串级控制,建立了动态控制结构,在进料流量与进料组成发生±20%扰动时,仍表现出较好控制效果。

异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的分离

以乙二醇为溶剂,对异丙醚-异丙醇-水三元共沸物采用间歇萃取精馏进行分离研究,考察了在溶剂不同进料速率、回流比、进料温度等条件下的分离情况,找到了实验条件下分离此三元共沸物的最佳条件。最佳条件为:溶剂进料位置为塔顶,回流比为2,溶剂进料速率在分离异丙醚和分离异丙醇两个阶段分别为11.4 g/min和8.08 g/min,溶剂进料温度分别为70.0℃和100.0℃。在此条件下,异丙醚产品质量分数可达0.95,收率为0.985;异丙醇产品质量分数可达0.97,收率为0.968。

丙烯水合制备异丙醇／异丙醚沸石催化剂

丙烯水合制备异丙醇／异丙醚沸石催化剂王延吉，唐靖，李赫（南开大学化学系，天津３０００７１）ＷａｎｇＹａｎｊｉ，ＴａｎｇＪｉｎｇａｎｄＬｉＨｅｘｕａｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｙ，ＮａｎｋａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３０００７...

催化合成异丙醚的研究进展

异丙醚（ＤＩＰＥ）不仅是优良的溶剂，而且有较高的辛烷值和抗冻性，可用作汽油的添加剂。为此，ＤＩＰＥ已成为国内外关注的热点之一［１］。文献报道中制备ＤＩＰＥ所用的催化剂有无机酸、离子交换树脂、分子筛、金属催化剂和杂多酸等。按所用原料不同，主要有以下三条...

水-异丙醚-苯酚和水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究

水-异丙醚-苯酚体系的研究在工业上和环境保护上具有重要意义,但至今未见到液液平衡(LLE)数据的报导。今报导了这一系统在两个工作温度的LLE数据。为了寻找萃取剂异丙醚的替代物,我们同时进行了水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究。在常压下使用GC-14B气相色谱仪,测定了319K和329K时水-异丙醚-苯酚体系的液液平衡(LLE)数据以及水-异丁醇-苯酚体系在319K和333K时的LLE数据。用内标法测定了这些体系中除水以外的各组分浓度。在水-异丙醚-苯酚体系中,异丙醚测量的根均方误差为1.4%;苯酚测量的根均方误差为4.6%。在水-异丁醇-苯酚体系中,异丁醇测量的根均方误差为3.1%;苯酚测量的根均方误差为4.6%。文中给出了上述四个等温截面的LLE数据,同时也给出了相应示意图。2003年我们用工作曲线法(外标法)给出了水-异丙醚-苯酚在319K的等温截面图。两者比较,总体上是类似的,但内标法结果更可靠。这次的研究,还纠正了当时的一个错误估计。对于水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究表明,异丁醇也是从废水中萃取苯酚的良好萃取剂。但是异丁醇的再生及其循环利用并不如异丙醚那样容易。

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯(TBP)与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。

热集成变压精馏分离异丙醇-异丙醚混合物的动态控制

在稳态模拟的基础上,对热集成变压精馏流程的动态控制性能进行了研究与分析。根据流程特点建立了合理的控制方案,用Aspen Dynamics软件对控制方案行了模拟。模拟结果表明,通过3个温度控制回路(用高压塔回流股物料中换热器的热负荷控制回流股的温度;用高压塔再沸器热负荷控制低压塔第16块板的温度;采用压力补偿温度控制结构,用高压塔塔顶回流比控制高压塔第24块板温度)可较好地控制热集成变压精馏流程,该控制结构动态可控性强,各指标均能在干扰施加后较短时间内达到稳定,对各项干扰的稳定性能良好。

酸性沸石催化剂上丙烯与异丙醇合成异丙醚的研究

考察了Ｈβ、ＨＹ、ＨＺＳＭ－５及ＨＭ等４种沸石对丙烯酸化反应制备异丙醚的催化活性。并研究了焙烧温度和水蒸汽处理条件的影响。结果表明，反应的总活性按下列顺序增加：ＨＹ＜ＨＺＳＭ－５＜ＨＭ＜Ｈβ．高温焙烧的沸石可提高丙烯转化率，降低异丙醇的脱水活性。水蒸汽处理的Ｈｅ＄石降低了反应总活性。丙烯醚化反应要求沸石的徽孔具有较大的体积，以Ｈβ沸石的效果最好。探讨了各沸石酸性与反应性能的关系。

异丙醇-异丙醚-水三元物系分离的模拟与研究

提出了非均相层析-萃取精馏分离工艺,并基于Aspen Plus对该分离过程进行模拟研究,以得到质量分数为98.3%的异丙醚和99%的异丙醇,水相异丙醚的质量分数小于2×10-5,异丙醇的质量分数小于1×10-4为目标,确定了粗馏塔、醚精制塔、异丙醇精制塔、乙二醇回收塔最佳工艺参数。粗馏塔的理论塔板数为26,进料板位置为第13块理论板,摩尔回流比为0.14。醚精制塔的理论塔板数为23,进料板位置分别为第3和15块理论板,摩尔回流比为0.92。异丙醇精制塔的理论塔板数为25,进料板位置为第3和第18块理论板,摩尔回流比为2.85。乙二醇回收塔的理论塔板数为40,进料板位置为第15块理论板,摩尔回流比为0.08。总体工艺具有流程简单、产品纯度高、易于操作的特点。

从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚的工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法,从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚可以得到纯度大于99％的异丙醚和纯度大于99.5％的异丙醇,并且产率较高,具有明显的经济效益。

异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的Aspen Plus分离模拟

以乙二醇为溶剂,使用Aspen Plus化工模拟软件中的BatchFrac模块,基于UNIFAC模型,对异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的间歇萃取精馏过程进行间歇萃取精馏模拟,研究了不同操作参数(如溶剂比、回流比、溶剂进料位置、溶剂进料温度等)对整个精馏过程的影响,对各工艺参数进行了分析与优化。结果表明,对于处理量为100kmol的异丙醚-异丙醇-水溶液,精馏塔具有16块塔板时,溶剂进料位置在第3块塔板,溶剂进料温度为60℃,异丙醚收集阶段回流比为5,溶剂比为1.72∶1,异丙醇收集阶段回流比为5,溶剂比为0.63∶1,塔顶异丙醚质量分数可达0.996,异丙醇质量分数可达0.978。

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品.本研究采用乙二醇为萃取剂,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离.设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件.实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99.5%的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理.

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。

丙烯水合醚化合成二异丙醚

以自行研制的专用耐温型阳离子交换树脂为催化剂，研究了二异丙醚的合成及其精制工艺。水合和醚化反应在同一固定床反应器中进行，未反应的丙烯和水及副产品异丙醇循环。确定了适宜的工艺条件，反应温度145℃、反应压力80MPa、反应器进料水烯摩尔比0．5，丙烯单程转化率大于48％，二异丙醚时空收率大于115g／（L·h）。配套开发了分离精制工艺，通过试验研究和模拟计算确定了分离工艺流程和单元操作参数，反应产物经提浓、水萃取、回收异丙醇等过程，得到满足汽油添加剂要求的二异丙醚。

萃取精馏分离二异丙醚-异丙醇共沸物的流程模拟

选用N-N-二甲基乙酰胺(DMAC)为萃取剂,用ASPEN PLUS11.1化工模拟软件中的RadFrac单元操作模块,采用UNIFAC物性计算方法,通过优化各操作参数,对二异丙醚和异丙醇二元共沸物系的分离进行萃取精馏模拟计算.并考察原料进料位置、溶剂进料位置、溶剂比、回流比对二异丙醚纯度的影响.结果表明:在适宜的操作条件下,塔顶二异丙醚的纯度可达到99.94%,模拟计算的结果对于实现工业化的分离有参考作用.

萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟

异丙醇-异丙醚形成二元共沸物,一般精馏方法很难分离。利用化工过程软件Aspen Plus,在异丙醇和异丙醚产物的摩尔分数达到0.999的条件下,以乙二醇为溶剂的萃取精馏流程和热集成变压精馏流程对异丙醇-异丙醚混合物分离进行模拟。以全年总费用最低为目标,确定萃取精馏流程两塔的理论板数、进料位置和溶剂进料位置以及热集成变压精馏流程的高压塔操作压力,两塔的理论板数,进料位置,得到两种流程的最优操作条件。从模拟结果可知,对于异丙醇-异丙醚混合物的分离,热集成变压精馏所需的全年总费用更低,比萃取精馏的全年总费用降低了10.86%。对于该混合物,热集成变压精馏流程要优于萃取精馏流程。

D006树脂催化合成异丙醚

以异丙醇为原料，在常压下以大孔强酸性阳离子交换树脂Ｄ００６为催化剂，在固定床反应器中制取异丙醚。试验结果表明，其反应最佳条件为：反应温度１２０℃，反应器床层高径比８．８∶１，空速３．６ｈ－１。异丙醇转化率为４２％，异丙醚的单程收率可达１３．２％。

乙酸乙酯-异丙醚和乙酸乙酯-四氢呋喃物系常压汽液平衡数据的测定

在常压(101.3kPa)下,用汽液平衡釜测定了乙酸乙酯-异丙醚和乙酸乙酯-四氢呋喃二组分物系的汽液平衡数据。所测得的汽液平衡数据符合热力学一致性检验。利用修正的UN IFAC方程和W ilson方程对实验数据进行了关联,得到了W ilson方程的参数Λ12和Λ21。对于乙酸乙酯(1)-异丙醚(2)二组分物系,Λ12为0.387 7,Λ21为1.481 2,实验值与W ilson方程计算值的平均偏差为0.003 5;对于乙酸乙酯(1)-四氢呋喃(2)二组分物系,Λ12为0.929 4,Λ21为0.731 0,实验值与W ilson方程计算值的平均偏差为0.004 6。实验结果表明,乙酸乙酯-异丙醚和乙酸乙酯-四氢呋喃二组分物系均不形成共沸物。

异丙醚萃取酚水溶液中酚的研究

用多釜串联间歇法在接近工业应用的条件下模拟逆流连续萃取操作,分别对合并进料和分段进料进行溶剂比和萃取塔理论平衡级数的考察。实验发现,异丙醚-苯酚复合溶剂对萃取对苯二酚有促进作用。分段进料可降低溶剂用量和减少理论平衡级数。

丙烯直接水合醚化生产二异丙醚

丙烯直接水合醚化生产二异丙醚（ＤＩＰＥ）是近年来国际上新开发的工艺。介绍了ＤＩＰＥ的生产工艺、催化剂、反应条件、产品分离及ＤＩＰＥ的应用情况。