气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。

纺织品中7种异噻唑啉酮类抗菌剂的同时测定

建立了同时测定纺织品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC/MS-MS)分析方法。该方法采用超声萃取技术提取纺织品中的目标分析物,然后对萃取液进行浓缩、定容、过滤,再进行UPLC/MS-MS分析,采用外标法定量。在10倍信噪比(S/N=10)条件下,定量下限均为0.1μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率为80.25%~96.52%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.25%~14.59%。该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限远低于相关法规的限量要求,可完全满足纺织品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂质量分数日常检测工作的需要。采用该方法对从市场上购买的256个纺织品进行测试,结果在6个样品中检出OI,质量分数为336~10169 mg/kg。

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。