相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法,由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸,克服了原路线反应条件苛刻、危险性大、产品收率低、杂质含量高等缺点。考察了NaOH浓度、反应温度、反应时间、NaOH用量、催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响。研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。

合成香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯的新方法

提供了一种更温和的方法代替Williamson反应制备香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯。采用重氮乙酸乙酯(EDA)分别与环己醇和异戊醇在二水杨醛铜催化作用下进行O—H插入反应合成了上述香料的前体化合物环己氧基乙酸乙酯和异戊氧基乙酸乙酯,研究了催化剂、反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化的反应条件下二者的反应收率分别为83%和79%。

用SO_4^(2-)/ZrO_2固体超强酸催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

制备固体超强酸SO_4 ~2/ZrO_2作为酯化催化剂,合成了标题产物的中间体异戊氧基乙酸,在酸醇比为1 6,温度为105～110℃下,考察了SO_4 ^(2-)/ZrO_2对标题产物酯化得率的影响,当加入量为酸的质量的 3.5％,反应时间为 5 5h,得率为 79.5％

异戊氧基乙酸烯丙酯的催化合成

本文以对甲苯磺酸为催化剂，报道异戊氧基乙酸烯丙酯的催化合成。考察了各种因素对酯化产率的影响，确定了较佳反应条件。

八异戊氧基-2,3-萘酞菁镍旋涂膜对NO_2的气敏特性

为了设计对NO2气体具有高灵敏度、可逆性和专一选择性的敏感材料和克服敏感膜制作工艺复杂的缺点,利用旋涂技术制备了八异戊氧基-2,3-萘酞菁镍(N iNc(iso-PeO)8)气敏薄膜,采用AFM观察其表面形貌,研究了N iNc(iso-PeO)8旋涂膜对NO2的气敏性,分析了薄膜形貌和测试温度等因素对薄膜气敏性的影响.结果表明,旋涂溶液浓度较低时制备的薄膜表面均匀,平整度较好,萘酞菁分子以无序聚集形式排列在基片上.工作温度升高,薄膜对NO2的响应恢复能力增强;不同温度下N iNc(iso-PeO)8旋涂膜对NO2灵敏度的顺序为:20℃<50℃<75℃<100℃>130℃.

八异戊氧基酞菁铅旋涂膜对NO_2的气敏性研究

为了筛选性能优良的酞菁类气敏性材料,设计合成了可溶性的八异戊氧基酞菁铅。利用旋涂技术制备了较理想的八异戊氧基酞菁铅旋涂膜,研究了八异戊氧基酞菁铅旋涂膜对NO2气体的敏感特性。研究表明,室温下八异戊氧基酞菁铅旋涂膜对NO2表现出良好的敏感性,响应浓度为5mg·m-3,响应恢复较快,对浓度为40mg·m-3的响应时间为30s,恢复时间为1.5min,并且该旋涂膜对NO2气体表现出较理想的可逆性、稳定性和选择性。

异戊氧基酞菁的瞬态吸收性质研究

以系列异戊氧基空心酞菁和金属酞菁为研究对象,采用纳秒激光闪光光解法对浓度为10-5mol.L-1的酞菁溶液进行了三线态激发态吸收性质研究,获得了三线态吸收曲线,并测定了酞菁配合物的三线态寿命。由于d电子和金属-配体之间电荷转移等因素的影响,ZnPc(OC5H11)4具有较强的三线态吸收和较长的三线态寿命。

异戊氧基乙酸烯丙酯及其同类物的制备及应用

本文阐述了异戊氧基乙酸烯丙酯及其同类物的制备方法和应用，采用相转移催化方法可以安全、高效地合成出高纯度异戊氧基乙酸烯丙酯，反应时间短，工艺操作简便，原料和生产成本低，适合工业化生产。

异戊氧基乙酸的合成

研究了以异戊醇为原料， 氢氧化钠为碱性试剂制备异戊氧基乙酸的合成路线， 并探索出本合成法的最佳反应条件， 摩尔产率达８９ ％

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

在固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２ －４ 催化下， 由异戊氧基乙酸和烯丙醇合成异戊氧基乙酸烯丙酯－ 考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对产物产率的影响， 确定了最佳反应条件， 产物产率８８－４ ％ ， 纯度９７ ％ －

紫草素类化合物β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的药理作用研究进展

紫草是紫草科紫草属多年生草本植物,是我国传统的中药植物。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁是一种从紫草根部提取的紫草素类化合物,具有抗癌、抗炎、抑菌、抗病毒等多种药理活性。该文对β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的药理作用及其机制的相关研究进行综述,为其临床应用提供理论依据。

相关中国专利

专利名称:一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法专利申请号:201910828324.7公开号:CN110511139A申请日:2019.09.03公开日:2019.11.29申请人:安徽华业香料股份有限公司本发明公开了一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法,即代替Williamson反应,采用重氮乙酸乙酯与异戊醇在催化剂Rh2(OAc)4催化作用下进行OH插入反应合成,大大缩短了反应时间;另外制备的固体酸催化剂Yb MoO3/Al2O3ZrO2具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单的优点,克服了现有液体酸对设备腐蚀和含酸废水污染环境的问题.

紫草药材的HPLC指纹图谱研究及其β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量测定

目的：研究紫草药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并测定其中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量。方法：色谱柱为ACEC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％甲酸溶液（70：30，V/V），检测波长为516nm，流速为1．0ml／min。结果：所得紫草药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好；10批紫草药材指纹图谱的相似度均〉0．950。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的进样量在0．3～9．0μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均加样回收率为101．40％，RSD=4．08％（n=6）；不同产地紫草药材中肛乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量差异较大。结论：伊乙酰氧基异戊酰阿卡宁可作为紫草药材含量测定和指纹图谱研究的指标性成分。所半方法可以为2015年版《中国药典》紫草药材标准的修订提供一定的依据。

基于“辨色论质”的新疆紫草质量评价研究

目的:测量紫草的色泽,测定紫草中6个主要紫色素类成分(乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,研究新疆紫草色泽与6个主要紫色素成分含量的相关性。方法:采用分光测色仪测定样品粉末的L、a、b值用于表征紫草的色泽。国际照明委员会(CIE)制定了Lab颜色模型,是人类视觉的数字化描述,L值越大表示亮度越大,a值增大表示偏红减小表示偏绿,b值增大表示偏黄减小表示偏蓝;采用高效液相色谱法(HPLC)测定紫色素类成分的含量,使用SPSS软件计算L、a、b值与6个主要紫色素含量的相关程度。结果:135批样品乙酰紫草素的含量为0.01%~3.39%,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量为0.00%~1.95%,去氧紫草素含量为0.00%~0.23%,异丁酰紫草素含量为0.01%~1.13%,异戊酰紫草素含量为0.02%~2.88%,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0.01%~2.17%。紫草药材的L(黑_白)色度值与乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁和异丁酰紫草素3个成分的含量呈显著负相关关系,斯皮尔曼相关系数在-0.138和-0.222之间;a(绿_红)色度值与β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁的含量均呈现显著的正相关,斯皮尔曼相关系数在0.176和0.355之间;b(蓝-黄)色度值与乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰阿卡宁均呈现显著的相关性,其中,与β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁呈正相关,系数为0.290,与其余4个成分呈负相关,系数在-0.325和-0.633之间。结论:建议紫草(新疆紫草)的含量测定项修订为β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁不得少于0.30%并且异丁酰紫草素不得少于0.29%。

新疆紫草野生品与栽培品的质量比较研究

目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分。方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,检测波长275 nm,流速0.2 mL·min^(-1),对48批野生品和栽培品中的右旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素6个成分进行含量测定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析野生品和栽培品中的差异性成分。结果:新疆紫草野生品与栽培品在性状上存在较大差异,建立的含量测定方法线性关系良好,r>0.999,平均加样回收率93.4%~102.9%,RSD<3.0%,不同批次新疆紫草中6个成分含量差异较大,其中野生品中右旋紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量均明显高于栽培品,说明野生品与栽培品还存在一定的差异;建立的PCA模型可区分野生品和栽培品,且通过OPLS-DA确定了异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁是野生品和栽培品中的2个差异性成分。结论:通过对比野生品和栽培品的木心大小、栓皮卷曲程度以及特异性气味,可对二者进行初步鉴别;建立的含量测定方法重复性好,专属性强,稳定可行;确定了新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分,为新疆紫草的质量控制提供依据,为扩大紫草药源提供了思路。

一种可见光波段光学限幅器的研究

研究了八异戊氧基钯酞菁 (octa PdPc)掺杂有机改性溶胶 凝胶玻璃反饱和吸收和热散焦光限幅特性 ,初步研究了一种室内防护的可见波段脉冲和连续激光限幅器。对于 488nm波长 ,当限幅器的孔径为 2 2cm时 ,使用一层厚度为 1mm的octa PdPc限幅介质 ,得到的透过率≤ 30 %;在不改变孔径的情况下 ,增加一层相同厚度的octa PdPc限幅介质 ,得到的透过率≤ 9%。通过调小孔径或增加介质层数 ,限幅性能可进一步提高。对于 6 32 8nm ,5 14 5nm和 45 7 9nm波长的光 ,与 488nm具有相似的限幅特性。

三裂蟛蜞菊化学成分的研究

目的研究三裂蟛蜞菊Wedelia trilobata的化学成分。方法利用硅胶柱色谱技术分离成分,根据理化性质和光谱分析鉴定结构。结果从三裂蟛蜞菊地上部分分离得到11个化合物,分别鉴定为大花蟛蜞菊烯酸(grandiflorenic acid,4α-kaur-9(11),16-dien-19-oic acid,1)、1α-acetoxy-6α,9β-dihydroxy-4,10α-di methyl-5αH,7αH,8αH-endesm-3-en-8,12-olide(2)、1β-乙酰氧基-4α-羟基-6β-异丁酰氧基-9α-异戊酰氧基卤地菊内酯(1β-acetoxy-4α-hydroxy-6β-isobutyryloxy-9α-isovaleryloxyprostatolide,3)、16α-羟基对映贝壳杉烷-19-羧酸(16α-hydroxy-ent-kau-ran-19-oic acid,4)、(3R,4R,6S)-3,4-二羟基薄荷烯[(3R,4R,6S)-3,4-dihydroxy-1-menthene,5]、6-异丁酰基三裂蟛蜞菊内酯(trilobolide-6-O-isobutyrate,6)、1β-acetoxy-4α,9α-dihydroxy-6β-isobutyroxyprostatolide(7)、16β,17-二羟基对映贝壳杉烷-19-羧酸(16β,17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic acid,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)、原儿茶醛(proto-catechualdehyde,10)、咖啡酸(caffeic acid,11)。结论除化合物6,7外,其他9个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2和3均为新的倍半萜内酯类化合物,分别命名为三裂蟛蜞菊内酯A(trilobolide A)和1β-乙酰氧基-4α-羟基-6β-异丁酰氧基-9α-异戊酰氧基卤地菊内酯。

一测多评法结合特征图谱的新疆紫草质量控制研究

目的:采用一测多评(QAMS)与特征图谱结合的方法测定紫草中8个羟基萘醌(紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,并验证方法的准确性。方法:采用HPLC特征图谱进行色谱峰定位,并以乙酰紫草素为参照物,建立其对紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的相对校正因子,用该校正因子进行相应成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定新疆紫草中8个羟基萘醌的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。色谱条件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长275 nm,进样量10μL。结果:建立新疆紫草的特征图谱,标定了8个特征峰;12批样品色谱图的相似度均大于0.90。紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素进样量分别在1.032~412.8μg·mL^-1(r=0.9999)、1.002~400.8μg·mL^-1(r=0.9998)、1.032~412.8μg·mL^-1(r=0.9999)、1.053~421.2μg·mL^-1(r=0.9999)、1.016~406.4μg·mL^-1(r=0.9998)、1.045~418.0μg·mL^-1(r=0.9999)、1.030~412.0μg·mL^-1(r=0.9999)和1.007~402.8μg·mL^-1(r=0.9999)范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.9%)、98.6%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.6%)、101.1%(RSD=1.9%)、98.6%(RSD=1.3%)、99.0%(RSD=1.2%)和100.4%(RSD=1.4%)。紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素相对于乙酰紫草素的相对校正因子分别为1.263、1.161、0.938、1.840、1.039、1.138和0.932;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<3.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。12批新疆紫草中紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的含量范围分别为0.063%~0.222%、0.011%~0.053%、0.571%~1.621%、0.105%~0.364%、0.011%~0.059%、0.349%~0.727%、0.578%~1.353%和0.720%~1.761%。结论:建立的一测多评法结合特征图谱可用于新疆紫草中8个羟基萘醌类化学成分的含量测定,有效控制新疆紫草质量。

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β，β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20，V／V／V），流速为1．0ml／min，柱温为24℃，检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β，β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％，RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好，适用于紫草凡士林的质量控制。