柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的烟酰胺单核苷酸α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)含量的方法。方法样品经5%甲醇水溶液超声提取,HLB固相萃取柱和混合型阴离子交换固相萃取柱分别净化,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T色谱柱进行分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵含0.1%(V/V)甲酸水-甲醇,梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温30℃;多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定量分析,定量离子对NMN为m/z 335.0/123.0、NAD+为m/z 662.0/540.0。结果在最优条件下,α-NMN和β-NMN两种异构体的分离度为5.56。该方法中α-NMN、β-NMN和NAD+均在10~1000 ng/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999,0.9998和0.9995。α-NMN、β-NMN和NAD+的检出限分别为4.0、2.0和1.0 ng/mL,定量限分别为10.0、5.0和3.0 ng/mL,回收率为93.8%~103.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、结果准确可靠,可同时快速检测各种基质食品中NMNα、β异构体和NAD+的含量。

硅-氢封瑞的低聚梯形聚倍半硅氧烷的合成与异构体分离研究

硅-氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷是合成规整结构聚倍半硅氧烷的重要前体化合物，本项论文工作尝试以环形四硅醇为原料合成硅一氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷，并尝试对产物进行了异构体拆分，并用飞行时间质谱（MALDITOFMS）和氢谱核磁共振（1H—NMR）进行了结构表征。成功分离出硅．氢封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷并且用薄层色谱法对产物进行异构分离。

偏最小二乘——带荧光检测器的高效液相色谱法测定间-甲酚和对-甲酚异构体及其他酚的研究

酚类化合物因具有较强的内源荧光性,所以目前其主要的分析方法为带荧光检测器的高效液相色谱法(FLD-HPLC法),但是由于间-甲酚和对-甲酚异构体具有相似的理化性质,其荧光光谱严重重叠,常规荧光检测HPLC法难以实现间、对-甲酚的同时测定。在原有液相色谱分析多种酚的基础上,采用了偏最小二乘法(PLS)处理间-甲酚和对-甲酚的荧光光谱数据,实现了对模拟样品中间、对-甲酚的分离。

人参皂甙Rg3的分离提纯

研究了人参皂甙Rh2生产过程中所生成的副产品Rg3的分离提纯。用硅胶柱层析法从人参皂甙混合物中分离出单体Rg3的得率为样品的 16 %。再用化学法对Rg3进行拆分。 2 0 (S) 和2 0 (R) Rg3异构体 ,通过乙酰化反应生成极性相差较大的异构体 ,经硅胶柱层析得到两种产物 ,分别脱乙酰化后得到 2 0 (S) Rg3和 2 0 (R) Rg3。 2 0 (R) Rg3收率为 5 5 %。

谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用

以环氧氯丙烷为中间体 ,合成了七 { 2 ,6 二 O [3 ( 1 ,3 二羟基丙氨酸 ) ]} β 环糊精 (谷氨酸 β 环糊精 )。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能 ,用醋酸酐将其乙酰化 ,得到了一种淡黄色粘稠液体 ,作为一种新型的气相色谱固定相。在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究 ,结果表明该固定相对各类化合物 ,特别是对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果 。

利用生物技术生产甲硫氨酸的研究进展

甲硫氨酸广泛应用于饲料、食品、医药等诸多领域,其市场需求量逐年增长。现行的化学合成甲硫氨酸产物为外消旋混合物,且对环境污染严重,与生物技术生产甲硫氨酸相比,不具备可持续性。生物技术生产甲硫氨酸可分为微生物发酵法和酶法。科研人员一直尝试阐明甲硫氨酸生物合成途径并进行高产菌株的选育,但由于其合成途径复杂,尚未获得适用于工业生产的菌株。对于现有菌株,深入研究甲硫氨酸生物合成途径、扩大甲硫氨酸向胞外的输出量、对发酵培养基组分及工艺条件进行优化都是有效提高甲硫氨酸产量的途径。酶法生产甲硫氨酸可分为异构体拆分和化合物酶解,其中利用微生物酶实现D型向L型的转化更有助于增加L-甲硫氨酸得率;最新的化合物酶解法结合了基因工程及酶的固定化技术,在实际生产中也具有巨大潜力。本文总结了国内外甲硫氨酸生产近况,重点论述了微生物发酵法、酶法及二者相结合生产甲硫氨酸的最新研究进展,并针对甲硫氨酸的发酵生产特点,提出变构抑制的解除、复合硫源的应用及关键酶的稳定性三方面的问题及建议。鼓励将酶法与发酵法相结合,并提倡通过酶解植物蛋白获得甲硫氨酸的研究,以实现低成本、低污染、高产量、高纯度的甲硫氨酸生产。

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。