HPLC手性固定相法检查苄基依折麦布中的异构体杂质

目的建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质。方法以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇（体积比90∶10）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为232 nm。结果通过对分离条件进行优化,苄基依折麦布与其异构体杂质能达到良好分离。苄基依折麦布在质量浓度为1.0～12 mg·L-1内线性关系良好。平均回收率为99.8%,日内与日间精密度均小于3.0%。结论所建立的分析方法灵敏度高、重现性好,适用于苄基依折麦布中异构体杂质的检查。

高效液相色谱法测定恩替卡韦分散片全反式异构体

目的建立测定恩替卡韦分散片全反式异构体的高效液相色谱法。方法采用Daicel Chiralcel AD-H （4.6 mm×250 mm,5 μm）手性色谱柱;以无水乙醇（含0.1%三氟乙酸）-正己烷（40：60）为流动相;检测波长：254 nm;流速：0.8 mL·min^-1。结果恩替卡韦与全反式异构体分离可在10 min内完成,分离度为5.0,异构体溶液浓度1.25～12.50 μg·mL^-1范围内与峰面积呈较好线性关系,r＝0.999 9,定量限可达10.0 ng。结论该方法准确度高,专属性强,能有效分离恩替卡韦与其全反式异构体,可用于恩替卡韦分散片的全反式异构体检查。

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质

目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、p H及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L^(-1)的CM-S-β-CD。结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度>5.0。维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0~20μg·m L^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率为95.5%~103.5%,该方法的精密度和重复性均良好。3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2%。结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查。