高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯

目的：建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法：化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚（6 0~9 0℃）、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶1∶1∶1）,二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶2∶1∶2.5）,正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水（4∶1∶5）,高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果：从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论：由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。

大果藤黄中2个新的香豆素类化学成分

目的研究大果藤黄Garcinia pedunculata果实的化学成分,以期发现新的活性化合物。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、Chromatorex C18、Diol silica gel、MCI gel CHP-20P以及反相半制备型高效液相等各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从大果藤黄中共分离得到11个香豆素类化合物,分别鉴定为(S)-5-羟基-7-甲氧基-8-(2-羟基-3-甲基-3-丁烯-1-基)-2H-1-苯并吡喃-2-酮(1)、(S)-5-羟基-7-甲氧基-8-(2-羟基-3-乙氧基-3-甲基丁基)-2H-1-苯并吡喃-2-酮(2)、异欧前胡素(3)、橙皮油内酯(4)、(-)-3′-乙基-橙皮内酯水合物(5)、(+)-2′-羟基-异蛇床子素(6)、(+)-2′-乙酰基-3′-羟基-蛇床子素(7)、(-)-yuehgesin B(8)、异橙皮内酯(9)、(-)-橙皮内酯水合物I(10)、(-)-橙皮内酯水合物(11)。结论化合物1、2是新香豆素类化合物,命名为(S)-5,2′-二羟基-异蛇床子素和橙皮内酯水合物V,以上香豆素类成分均在大果藤黄中首次分离得到。