γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚丙烯酸酯胶膜力学性能及电性能的影响

文中将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)引入丙烯酸酯聚合物的合成中,探讨其对聚丙烯酸酯胶膜力学性能和电性能的影响。通过透射电镜、场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热分析、流变性能分析、拉伸性能测试及电击穿试验等方法对聚合物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,KH550的加入能提高丙烯酸酯聚合物分子间的作用力,提升聚合物的内聚能和本体强度。适量KH550的加入可以有效改善胶膜的均匀性和致密性。仅加入1.0 phr的KH550,即可使聚丙烯酸酯胶膜的力学性能和电性能得到显著改善,其中拉伸强度提高26.82%,断裂伸长率提高38.10%,电击穿强度提高24.10%。

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明:加入3.0g/100gγ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1%,投料比n_(KOCN)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n_(己内酰胺)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45%。通过气相色谱,红外光谱分析和核磁谱图分析确定了产物为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷及其纯度。在最佳条件下产品收率为92.38%,纯度为97.26%。

γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷改性环氧树脂/聚酰胺膜层的吸水性

为了提高环氧/聚酰胺(EP/PAI)树脂体系的耐水性,在环氧树脂的主链上成功地接枝了γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(IPTES)。用差示扫描量热法(DSC)测试了两种树脂在氯化钠溶液中浸泡不同时间后的玻璃化温度(Tg)。采用旋转法在铝合金表面形成IPTES改性EP/PAI和未改性EP/PAI树脂保护膜层。用电化学阻抗谱(EIS)法测定了IPTES改性与未改性两种EP/PAI树脂膜层在氯化钠溶液中浸泡不同时间的电容大小,由此计算出两种膜层在浸泡不同时间吸水的体积百分数,并分析了水在两种膜层中的吸附行为。结果发现,改性树脂的Tg随浸泡时间增长而增加,改性树脂膜层的吸水性显著降低,水在改性树脂膜层中的扩散不遵从菲克第二定律。

负载型CuO用于制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的研究

通过沉积沉淀法制备出负载型CuO催化剂,并用于[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯催化热分解制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。通过XRD、XPS和TEM等手段对负载型CuO进行一系列的表征。对催化剂的制备方法、煅烧温度、反应的裂解温度等进行了探索。结果表明,在以沉积沉淀法制备的负载型CuO催化剂中,煅烧温度为450℃,裂解温度为210℃。通过对CuO催化的固定床进行热分解,异氰酸酯基硅烷的产率达到98.9%,选择性达到99.2%。对催化剂进行稳定性测试表明,连续使用10次未出现明显失活。

含异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成

研究了氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾反应制备异氰酸酯基丙基三乙氧硅烷的方法,考察了反应温度,反应物的配比优化,溶剂种类以及保护试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾的摩尔比为1:1.15,DMF为溶剂,己内酰胺为保护试剂,反应温度为125℃,收率可达92%,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的制备

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应．用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。

γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯弹性体的合成、结构与性能

以聚氧化丙烯二元醇 (PPG - 10 0 0 )、甲苯二异氰酸酯 (TDI)为主要原料 ,γ -环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷 (KH - 5 6 0 )为有机硅改性剂 ,合成了KH - 5 6 0改性聚氨酯预聚物。采用 3,3′ -二氯 - 4 ,4′ -二氨基 -二苯基甲烷 (MOCA)为扩链剂 ,制备了新型有机硅改性聚氨酯弹性体。考察了KH - 5 6 0用量及不同加料顺序对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响 ,并用傅里叶变换红外光谱法对KH - 5 6 0改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征 ,对KH - 5 6 0化学改性聚氨酯弹性体的反应机制进行了初步探讨。结果表明 ,KH - 5 6 0中环氧基团参与了化学反应生成了—OH ,并将有机硅氧烷结构单元以化学键合的方式引入了聚氨酯主链结构中 ;当PPG - 10 0 0和TDI用量不变时 ,加入KH - 5 6 0提高了软链段的含量 ,并且形成的支链结构破坏了聚氨酯主链的规整性。改性聚氨酯弹性体的力学性能随着KH - 5 6 0用量的增大而显著降低。

自交联型γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯细乳液的合成与性能

用细乳液聚合方法合成了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)改性丙烯酸酯细乳液,乳化剂采用SDS和T riton X-405复配,助稳定剂采用甲基丙烯酸十八酯;并对细乳液涂料进行了表征(红外,TEM,动态光散射)。研究了温度、乳化剂浓度和硅烷偶联剂的含量对有机硅改性丙烯酸酯细乳液聚合反应动力学的影响,结果表明,当温度为80℃,乳化剂质量分数为2%,MPTS的质量分数为10%时能得到粒径较小,性能优良的细乳液。

甲基丙烯酸甲酯-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷细乳液共聚合研究

将甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体与反应性单体γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174)进行细乳液共聚合,获得了MMA-co-(A-174)共聚物乳液。研究了聚合温度、助稳定剂用量、A-174用量及水相中pH调节剂用量对聚合过程动力学的影响。利用红外光谱和透射电镜对共聚产物组成和乳胶粒子形态进行了表征。用气相色谱法(GC)测定了共聚物乳液中微量甲醇含量,结果表明,细乳液聚合工艺可以避免活性硅烷A-174的反应性官能团在聚合过程中被水解损耗。

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的研究

采用单体后滴加的方法 ,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对不同丙烯酸酯乳液进行改性 ,通过乳液共聚合成了丙烯酸酯 -有机硅共聚物。对合成工艺进行了初步探索 ,通过红外光谱、DSC分析对产物进行了表征。研究了不同有机硅含量对共聚产物力学性能、吸水率的影响 ,证实了丙烯酸酯

γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃二醇(PTMG)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)为基本原料,制备了硅烷改性聚氨酯乳液,并外加氮丙啶进一步提高了胶膜的性能。衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)对产物的结构进行了表征,考察了MEMO含量对乳液粒径、胶膜耐水性、力学性能及热性能的影响,同时对胶膜的结晶性及接触角进行了测试。结果表明ATR-FT-IR证实了MEMO成功地反应到了聚氨酯分子链上;在m(MEMO)=5.67%,m(AZ)=2%时,胶膜的耐水性最低为14.84%,胶膜的最大拉伸强度为17.334MPa,断裂伸长率为232.56%,改性后聚氨酯的热稳定性提高,结晶性及表面能均降低。

甲基丙烯酸甲酯/γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶液共聚的研究

引入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）进行改性，以乙酸丁酯为溶剂，采用溶液聚合法，制备了甲基丙烯酸甲酯／TMSPMA共聚物。研究了反应温度、引发剂浓度对溶液聚合转化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和热重分析仪对共聚物进行了表征。结果表明，红外谱图中1085cm^-1叫处S-O-C键的吸收峰和核磁共振谱图中δ=0．67处Si的α位氢核共振峰，均证明TMSPMA已经与MMA共聚；升高反应温度、延长反应时间和增大引发剂浓度均提高了聚合反应转化率；未交联的共聚物热稳定性随TMSPMA浓度增加而下降；有机硅氧烷交联后，共聚物（单体浓度比为16：1，摩尔比，下同）的起始分解温度为250℃，具有较高的热稳定性。

γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯乳液的制备与性能研究

以聚氧化丙烯二醇(PPG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料,γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为有机硅改性剂,制备了有机硅改性聚氨酯乳液,考察了KH-560的添加量和添加次序对有机硅改性聚氨酯乳液性能的影响。实验结果表明,KH-560的添加量直接影响聚氨酯乳液的稳定性,当KH-560质量分数小于8%时,制备的乳液具有良好的稳定性,继续增大KH-560的用量,聚氨酯乳液的稳定性显著下降,而且KH-560的添加量和添加次序对聚氨酯乳液的力学性能和表面性能影响显著,当TDI中—NCO的物质的量与PPG中—OH的物质的量和由KH-560生成的—OH的物质的量总和的比值[n(—NCO)/n(—OH)]不变时,随着KH-560用量增大,胶膜的硬度、拉伸强度、100%定伸强度、表面接触角以及耐介质能力明显提高,断裂伸长率显著减小,并且化学改性的效果尤为明显。

聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷共聚物/二氧化硅杂化材料的研究

通过溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)共聚物/二氧化硅杂化材料,用紫外光谱、傅里叶红外光谱对杂化材料进行了结构表征,用热重法测试对材料进行了性能表征,利用热重分析法研究了聚合反应动力学并可得其相应的动力学参数活化能为1307.83 J/mol,反应级数为2,用对比法测定了聚合物的BET比表面积为83.5805 m2/g。

氨丙基氨乙基三甲氧基硅烷改性磺酸型水性聚氨酯

采用氨丙基氨乙基三甲氧基硅烷(APAETMS)对磺酸型水性聚氨酯进行了改性,分析了APAETMS质量分数对乳液及胶膜性能的影响。结果表明:改性后乳液的粒径呈多元分布,乳胶粒子呈核壳结构;随着APAETMS质量分数的增大,胶粒平均粒径逐渐增大,多分散性增强;当APARTMS质量分数大于1.5%小于2.0%时,乳液的固含量比纯水性聚氨酯有所增加,最高达65%。与未改性的相比,力学性能略有提高,但耐水性明显提高。

甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷-醋酸乙烯酯共聚物/二氧化硅杂化材料的制备和性能研究

通过溶胶凝胶法制备了甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷醋酸乙烯酯/二氧化硅杂化聚合物材料;用紫外光谱(UV),傅立叶红外光谱(FT-IR)对聚合物进行了结构表征;溶胶抽提结果表明杂化材料体系中凝胶的含量很高;SEM观察了杂化材料的形貌;示差扫描量热法(DSC)、热重法(TG)测试分析了材料的热稳定性。