中药蟾酥化学成分研究

目的:研究蟾酥中的蟾蜍二烯羟酸内酯类成分。方法:用95%乙醇提取蟾酥,利用硅胶柱、Saphadex LH-20葡聚糖凝胶、HPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化。根据化合物的理化性质以及MS、NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果:从蟾酥95%乙醇提取物中共分离鉴定了12个化合物,分别为:异沙蟾毒精-3-辛二酸单酯(1)、沙蟾毒精-3-辛二酸单酯(2)、华蟾酥毒基(3)、沙蟾毒精(4)、异沙蟾毒精(5)、嚏根草醇(6)、12β-羟基蟾毒灵(7)、脂蟾毒配基(8)、去乙酰华蟾毒它灵(9)、蟾毒它灵(10)、华蟾毒它灵(11)、蟾毒灵(12)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2为首次从中华大蟾蜍中分离得到。

中华大蟾蜍皮的化学成分

目的研究中华大蟾蜍皮的化学成分。方法利用反复硅胶柱、ODS反相柱、制备液相、重结晶等手段分离分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据并参考文献鉴定其化学结构。结果从中华大蟾蜍皮中分离得到6个化合物:胆甾醇(cholesterol,1)、棕榈酸胆甾烯酯(palmitatic acid cholesteryl ester,2)、蟾毒它灵(bufotalin,3)、沙蟾毒精(arenobufagin,4)、嚏根草配基(hellebrigenin,5)、嚏根草配基-3-辛二酸半酯(hellebrigenin-3-hemisuberate,6)。结论化合物6为新化合物。

干蟾皮及其炮制品的指纹图谱建立与化学模式识别

目的:建立干蟾皮生品及炮制品UPLC指纹图谱,并同时测定干蟾皮中指标性成分日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、沙蟾毒精-3-辛二醇辛酯的含量,通过化学模式识别控制干蟾皮质量。方法:干蟾皮的甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:12批生品和12批炮制品的总含量分别为3.18~4.69 mg·g^(-1)和0.91~2.77 mg·g^(-1),指纹图谱中均有9个共有峰,相似度分别为0.963~0.991和0.692~0.988,主成分分析和聚类分析能很好地识别干蟾皮的生品和炮制品。结论:该方法稳定、可靠,可为干蟾皮的质量控制、炮制工艺,进一步开发研究提供科学依据。