利福平异烟肼片在健康志愿者体内生物等效性研究

目的:评价利福平异烟肼片在22名男性健康志愿者体内的生物等效性。方法:采用 HPLC 法测定22名健康志愿者单次、交叉口服受试制剂利福平异烟肼片与参比试剂利福平胶囊、异烟肼片后血浆中利福平、异烟肼浓度。用 DAS 软件进行药动学参数计算及生物等效性评价。结果:试验制剂和参比制剂中利福平 C_(max)分别为(13.789±4.922)μg·ml^(-1)和(14.163±3.918)μg·ml^(-1);t_(1/2)分别为(4.02±0.72)h 和(3.65±0.89)h;t_(max)分别为(1.98±1.98)h 和(1.81±0.86)h;AUC_(0-∞)分别为(90.44±22.48)μg·ml^(-1)·h 和(90.78±22.44)μg·ml^(-1)·h,相对生物利用度 F_(0-tn)%、F_(0-∞)%分别为(100.5±16.1)%、(101.0±16.1)%。试验制剂和参比制剂中异烟肼 C_(max)分别为(14.10±4.78)μg·ml^(-1)和(14.83±4.96)μg·ml^(-1);t_(1/2)分别为(2.32±0.71)h 和(2.42±0.71)h;t_(max)分别为(0.58±0.45)h 和(0.53±0.32)h;AUC_(0-∞)分别为(43.22±19.66)μg·ml^(-1)·h 和(43.03±19.02)μg·ml^(-1)·h;相对生物利用度 F_(0-tn)%、F_(0-∞)%分别为(100.51±12.49)%、(100.49±12.72)%。结论:方差分析和双单侧 t 检验证明利福平异烟肼片与其参比制剂具有生物等效性。

口服异烟肼片致严重不良反应1例

患者，女，21岁，因“肠结核”于2012年9月28入住我院。当日10：00口服异烟肼片（宜昌人福药业有限公司，批号为3120305）0．3g、每日1次，吡嗪酰胺片（重庆科瑞制药有限公司，批号为572002）1．5g，利福平胶囊（哈药集团制药总厂，

微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量

目的:采用微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量。方法:探讨缓冲溶液的种类、浓度、p H、添加剂种类和添加量、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响。结果:优选缓冲体系为1.86 mmol/L柠檬酸-0.14 mmol/L柠檬酸钠缓冲溶液(p H3.0),不加添加剂,进样时间为20 s,分离电压为2.5 k V。优化条件下,异烟肼检测质量浓度线性范围为10~200μg/m L(r=0.999 3);定量限为8.0μg/m L,检测限为2.4μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为97.8%~102.9%(RSD=1.9%,n=9)。结论:该方法快速简便,适用于测定异烟肼片中异烟肼的含量。

异烟肼片微生物限度检查法的建立

建立一种适用于异烟肼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证。需氧菌、霉菌和酵母菌总数计数法、控制菌(大肠埃希菌)检查均采用薄膜过滤法,供试液浓度为1∶10。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数法方法验证各试验菌的回收试验结果均在0.5~2.0之间,大肠埃希菌检查法适用性试验符合要求。该方法可行性强,适用于异烟肼片的微生物限度检查。

高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量

采用反相HPLC法 ,以利巴韦林为内标 ,C18柱 ,乙腈 - 0 0 75mol·L- 1磷酸二氢钠溶液 ( 5∶95)为流动相 ,检测波长 2 2 1nm ,同时测定异烟肼和维生素B6的含量 ,方法简便、快速 ,各组分与内标有良好的分离度和线性关系。异烟肼、维生素B6的平均回收率 (n =5)分别 10 0 8% (RSD =0 77% )、 10 1 9%(RSD =0 67% )。

气相色谱法测定异烟肼片的含量

目的应用气相色谱法测定异烟肼片的含量。方法气相色谱法，以烟酰胺为内标。结果线性范围1．0～5．0mg·mL^-1；r=0．9991。回收率为98，7％，RSD=0．82％。结论方法简便，准确，重现性好，可有效地控制异烟肼片的质量。

利用NIR技术建立异烟肼片一致性比对模型的研究

目的应用近红外漫反射技术建立异烟肼片一致性检验模型快检方法。方法收集异烟肼片的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件建立一致性检验模型,采用三台仪器对模型进行交叉验证,并用其它厂家生产的异烟肼片进行验证。结果模型通过仪器交叉验证,也能区分出其它厂生产的异烟肼,利用该一致性检验模型能无损伤、快速、准确地判断异烟肼片的真伪。结论该方法建立的模型操作简单、快速有效,能作为异烟肼片真伪鉴别的快速筛选方法。

UV分光光度法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量

采用紫外分光光度法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量，测定波长为266nm，溶剂为0.01mol／LHCl．通过丙酮提取，消除共存组分VB6的干扰．平均回收率及相对标准差分别为100．1％及0．23％。

久贮异烟肼片的溶出度研究

对近期生产与贮存多年的异烟肼片剂进行溶出研究 :按中国药典 2 0 0 0年版测定 3批异烟肼片剂的药物含量及其溶出度。结果 :3批异烟肼片药物含量均符合规定 ,其中 1999年产品和贮存 17年未开封的片剂溶出限度也符合规定 ,而开封后贮存 17年的片剂溶出度不符合规定。

双波长法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量

采用等吸收双波长法测定复方异烟肼中异烟肼的含量,消除了维生素 B_6的干扰。本法简便、准确、重现性好。平均回收率为:99.6%,RSD 为0.4%。本法与溴酸钾法比较,结果无显著性差异(P>0.05)。

近红外光谱-径向基神经网络在异烟肼片无损定量分析中的应用

应用异烟肼片粉末的近红外漫反射光谱数据分别结合偏最小二乘法(PLS)和径向基神经网络(RBFNN)建立定量分析模型,并用所建模型对预测集样品进行了预测,结果表明:应用RBFNN所建立的定量分析模型优于PLS模型,相关系数(r)值由0.99593提高到0.99734,交互验证均方根误差(RMSECV)值由0.00523下降到0.00423,预测均方根误差(RMSEP)值由0.00614下降到0.00501。

RP-HPLC测定异烟肼片的含量

目的 建立了反相RP -HPLC测定异烟肼片含量的方法。方法 选用C18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (4 4∶5 5∶1)为流动相 ,流速 0 9ml·min-1,紫外检测波长为 2 6 3nm ,尼可刹米为内标。结果异烟肼在 10～ 12 0 μg·ml-1,面积比与其浓度线性关系良好 (r=0 9999) ;样品平均回收率为 99 8% ,RSD =0 6 7% (n =5 )。结论 方法准确、快速、简便 。

采用多条溶出曲线评价异烟肼片的质量

目的:研究国内外异烟肼片在4种溶出介质中的溶出曲线,以评价该制剂质量。方法:浆法,分别在p H1.2盐酸溶液、p H4.5醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液和水中测定溶出曲线,比较了各企业样品的溶出均一性,并用单点法或f2因子法进行了比较分析。结果:美国山德士样品批内批间溶出均一性均较好,国内企业溶出均一性参差不齐。以山德士样品作为参比制剂,A、B、C、F、G企业样品在4种溶出介质中均与参比制剂溶出过程相似;D、E、H企业样品在部分介质中与参比制剂溶出过程相似。结论:国内部分厂家异烟肼片生产工艺不稳定,各企业产品质量存在差异,亟待提高。

紫外分光光度法测定复方异烟肼片中维生素B_6

采用丙酮为溶媒溶出共存的异烟肼，在0．1mol/LHCl中于291nm波长处测定维生素B6的含量。维生素B6在6-18μg／ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.1％,RSD为0.40％。

高效液相色谱法测定异烟肼片的含量

目的 建立 HPL C测定异烟肼片含量的方法。方法 色谱柱 Kromasil KR10 0 -5 C1 8色谱柱 (2 5 0× 4.6mm) ;流动相 :甲醇 -水 (3 0∶ 70 ) ;流速 :0 .8ml·min- 1 ;紫外检测波长 :2 63 nm。结果 异烟肼在 0 .2 5～ 2 μg·m L- 1浓度范围内呈线性关系良好。 (r=0 .99999,n=6) ,重复性良好 ,RSD=0 .7% (n=6) ,平均回收率 99.3 3 % ,RSD=0 .64 % (n=6)。 结论 本法快速、简便、准确、重复性好。

RP-HPLC法测定异烟肼片中异烟肼含量

目的：建立异烟肼片HPLC含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB—C18（5um,4．6×250mm），以甲醇-水-冰醋酸（44：55：1）为流动相；检测波长263nm，流速1．0ml／min。结果：异烟肼在0．032—0．160ug范围内呈现良好的线性关系（r=0．99995n=5）：平均回收率为：97．07％，RSD=0．9％。结论：本法分离良好，结果准确。

紫外分光光度法测定异烟肼片的含量

目的建立紫外分光光度法测定异烟肼片的含量。方法采用紫外分光光度法在263nm波长处直接测定异烟肼片的含量。结果本品在3.77～28.26μg·mL-1范围内吸收度呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.96%,RSD为0.14%(n=6)。结论本法简便、准确、快速。

差谱计算分光光度法测定复方异烟肼片中V_(B6)的含量

目的:探讨复方异烟肼片中维生素 B_6的测定方法。方法:差谱法与多元回归分光光度法相结合。结果:方法的线性,精密度,回收率等指标良好。结论:本法可用于复方异烟肼片中的维生素 B_6的测定。