浅谈异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的误差与改进

目前测定水中氰化物主要使用异烟酸—巴比妥酸分光光度法,但是测定的结果与理论的结果不相符。本文改变了原检测方法的稀释液,实验结果表明改进方法的精密度、准确度符合实验的要求。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

【目的】采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物含量。【方法】畜禽饮用水中氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，进行比色定量。【结果】在0-0．240mg／l范围内，具有良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为97．9％-99．2％。[结论]该方法成熟，准确，可用于畜禽饮用水中氰化物的检测。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进

采用《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ 484—2009)中的方法 3(异烟酸—巴比妥酸分光光度法)测定水中氰化物时,在弱酸性条件下生成氯化氰,系统稳定性较差,需要快速操作,对实验技能要求高。基于原方法显色机理,提出了针对该方法的改进措施:提高氢氧化钠吸收液浓度;增加显色剂浓度,减少其加入体积;将加入磷酸盐缓冲溶液改为直接加入粉末状无水磷酸二氢钾,使得水中氰化物与氯胺T在中性条件下作用生成氯化氰,再进一步反应显色。改进后的方法稳定性好、检出限低、操作简便,对实际样品的测定结果令人满意。

水中微量氰化物的测定方法——异烟酸-巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。

焦化厂废水中氰化物的测定─异烟酸─巴比妥酸分光光度法

本法以硝酸银沉淀分离废水中氰化物，再用蒸馏法预处理，以１％氢氧化钠溶液吸收，在ｐＨ为５．６０～６．０２时，用异烟酸－巴比妥酸为显色剂，在１５０～３０℃下显色。线性范围为１—１５μｇ／５０ｍｌ，最低检出浓度为０．００３μｇ／ｍｌ。

饮用水中氯化氰检测:以异烟酸-巴比妥酸分光光度法为例

通过实验对该项目的分析方法进行适用性检验,从其精密度、准确度、标准曲线的绘制和最低检出质量浓度,探讨异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氯化氰的特点。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中氰化物

目的:建立了异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中的氰化物方法.方法:酒中氰化物吸收于碱性溶液中,与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸产生紫色染料后,进行比色定量.结果:在0～2.5 mg/L范围内吸光度对氰化物含量线性关系良好,符合朗伯-比尔定律,相关系数r=0.9998,回归方程y=6.545+0.4778X,相对误差分别为0.8%和1.6%.测定精密度3.1%～3.7%,添加回收率94%～100%.结论:该方法简便,灵敏,准确,重线性好.结果令人满意.

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐

在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN^-可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN^-含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN^-的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN^-含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN^-的测定,结果令人满意。

氰化氢的异烟酸钠—巴比妥酸钠分光光度法改进

针对《工作场所空气中氰化氢和氰化物的异烟酸钠—巴比妥酸钠分光光度法》存在的显色剂和标准溶液碱性过强,显色无法实现问题,进行了显色剂的配制及标准溶液的稀释方法改进,改进后,显色反应灵敏,标准曲线线性良好,经实际样品检测,证明检测结果准确、方法可行。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤氰化物和总氰化物方法研究

在特定的条件下通过一体化加热蒸馏作为土壤氰化物和总氰化物的前处理方法,利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定这两种化合物的含量,探讨应用该测定方法的可行性。结果表明:实验室方法验证,其线性关系中相关系数为0.9999;检出限分别为0.007、0.008 mg·kg^(-1),检出下限分别为0.028、0.032 mg·kg^(-1);对于含量水平为0.17、0.18、2.48 mg·kg^(-1)的实际土壤样品进行氰化物测定精密度实验,相对标准偏差分别为5.9%、4.2%、3.6%;对于含量水平为0.19、0.41、23.0 mg·kg^(-1)的实际土壤样品进行总氰化物测定,相对标准偏差分别为12%、8.2%、3.9%;对氰化物含量为0.17、0.18 mg·kg^(-1)的实际样品进行加标分析测定,加标量为4.0μg,氰化物的回收率为90.3%、94.7%,对总氰化物含量为0.19、0.41 mg·kg^(-1)的统一样品进行加标分析测定,加标量为8.0μg,氰化物的回收率为105%、94.2%。满足《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法HJ 745-2015》中线性关系、检出限、检出下限、精密度、准确度的要求。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

目的:寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法。方法:采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物,研究改进相关条件。结果:矿泉水中氰化物在0~2.0 mg/L,具有良好的线性关系(相关系数r为0.9999),回归方程为y=0.5478x+0.0114,最低检测质量为0.10μg,若水样取250 mL蒸馏测定,其最低检测质量浓度为0.002 mg/L,相对标准偏差在0.76%~2.02%,回收率为96.0%~98.0%。结论:该方法准确、灵敏、简便及快速,满足《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)的要求。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物的含量。畜禽饮用水中氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收,与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物,进行比色定量。结果,在0～0.240mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.9%～99.2%。该方法成熟、准确,可用于畜禽饮用水中氰化物的检测。

流动注射法与异烟酸巴比妥酸分光光度法测定总氰化物的分析方法比较

总氰化物是在工业生产过程中产生的一类剧毒化学物质,水中总氰化物对鱼类及其他水生生物的危害很大,快速准确测定水中总氰化物有重要意义,本文研究了流动注射法和异烟酸巴比妥酸分光光度法测定总氰化物。流动注射法的检出限为0.26μg/L;氰化物浓度在2.0~200.0μg/L有良好的线性相关(相关系数0.99998);精密度(20μg/L,n=7)RSD为1.81%;水样的加标回收率为96%~103%。方法操作简便,与传统的异烟酸巴比妥酸分光光度法比较,样品测试速度快,检出限低,准确度高,精密度好,可以满足实验室快速检测的要求。

硫代巴比妥酸分光光度法测定消毒液中戊二醛

在醋酸介质中，硫代巴比妥酸与戊二醛生成缩合产物，此产物在可见光区有最大吸收，籍此可测定微量戊二醛。线性范围为０．５～１０．０ ｍｇ／Ｌ；检出限为０．０１９ ｍｇ／Ｌ。方法灵敏度高，体系简单，操作简便，用本方法测定了消毒液中戊二醛的含量，结果满意。

氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定法改进探讨

本文阐述了研究工作场所空气中氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法。研究结果发现改变了缓冲液及显色溶液的pH值后,氰化物含量在0μg^2μg范围内呈线性关系。该方法简单适用,结果准确可靠,适合工作场所空气中氰化氢和氰化物含量的测定。

在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐

在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN-)与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),且其吸光度A与SCN-含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN-含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN-的测定,结果令人满意。