基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。

异烟酸-巴比妥酸法测定水中总氰化物

废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 -巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶 -巴比妥酸法有良好的可比性 ,确定了显色测定的最佳条件 ,测定波长在598nm ,废水加标回收率92.5 %～102.4 % ,相对标准偏差 (RSD)0.7%。

饮用水中氯化氰检测:以异烟酸-巴比妥酸分光光度法为例

通过实验对该项目的分析方法进行适用性检验,从其精密度、准确度、标准曲线的绘制和最低检出质量浓度,探讨异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氯化氰的特点。

异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐

根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L^(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水质中氰化物的影响因素

本文利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物中的样品预处理、氯胺T使用情况、以及显色反应条件的分析研究,确定实验的最佳条件,保证实验结果的准确有效.

智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物

采用乙酸锌-酒石酸法和Na2EDTA/H3PO4法分别预处理经NaOH/Na2S2O3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0~50.0μg·L^-1范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%~7.5%,加标回收率为86%~109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物的含量。畜禽饮用水中氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收,与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物,进行比色定量。结果,在0～0.240mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.9%～99.2%。该方法成熟、准确,可用于畜禽饮用水中氰化物的检测。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量

目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节p H至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在p H 5.6~6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物,于600 nm比色定量。结果取1.00 ml样品测定时,氰化物含量为0.50 mg/L^7.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限为0.16 mg/L,检出上限比国标法(2.0 mg/L)提高了3.5倍。RSD为1.8%~2.5%,平均回收率为99.7%~107.5%。结论方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求,实用效果优于国标法,能够满足实际检测的需要。

异烟酸巴比妥酸流动注射法测定水中总氰化物

建立了新的流动注射在线蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法.该方法采用异烟酸-巴比妥酸为显色剂,将含氰样品与磷酸混合,进入在线氰消解蒸馏系统,通过加热与紫外辐射,CN-从化合物中释放形成气态的HCN并流过膜组件,其中的CN-被氢氧化钠吸收,将其转换为氯化氰,加入显色剂后可在600 nm波长下比色测定总氰化物浓度.结果表明:方法测量范围为2～200μg.L-1,最低检出限为0.15μg.L-1,水样测量的回收率为90%～105%,精密度RSD小于3.0%.方法操作简便,灵敏度高,优于标准方法.

预蒸馏—异烟酸—巴比妥酸光度法测定土壤中的总氰化物

文章主要提出利用预蒸馏-异烟酸-巴比妥酸光度法对土壤中的总氰化物进行测定。蒸馏预处理过程改用硫酸代替磷酸使得预处理效果更好;采用更合适的分析方法—异烟酸-巴比妥酸光度法。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

【目的】采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物含量。【方法】畜禽饮用水中氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，进行比色定量。【结果】在0-0．240mg／l范围内，具有良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为97．9％-99．2％。[结论]该方法成熟，准确，可用于畜禽饮用水中氰化物的检测。

响应面法优化亚麻籽氢氰酸提取条件

为了提高亚麻籽中的氢氰酸含量检测的效率,同时确保其准确性,用响应面法对异烟酸-巴比妥酸比色法前处理中的提取方法进行了优化。运用Design Expert 7.0数据分析软件在单因素实验的基础上采用3因素3水平的响应面分析法,建立了氢氰酸提取率与各影响因子的回归方程。结果表明:氢氰酸的最佳提取条件为液固比50∶1(m L/g)、提取时间45 min、氢氧化钠吸收液浓度10 g/L,氢氰酸实际提取率可达96.12%。结论:此方法真实可靠,可用于大批量检测亚麻籽中的氢氰酸含量。

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm。结果氰化物的衍生产物的线性范围为0.5~40μg/L,相关系数大于0.9998。仪器检出限为0.5μg/L,白酒、啤酒、葡萄酒中氰化物的平均回收率分别为96.7%,95.7%,96.3%(n=9)。结论该方法准确可靠、灵敏度高、稳定性好,有较好的样品适用性,可为酒中氰化物的测定标准提升提供参考。