异烟酸-巴比妥酸比色法测定氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸比色法测定水中氰化物的方法中多个条件进行试验,确定实际测试中的实验条件,对目前市场上巴比妥酸使用不理想的情况提出解决方案。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

基于2-硫代巴比妥酸构筑零维原子簇{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}、二维层状{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)和三维网状{[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]·2DMF}_(n)

分别以Cu(ClO_(4))_(2)·6H_(2)O、Sc(ClO_(4))_(3)·6H_(2)O和Fe(ClO_(4))_(3)·9H_(2)O为金属盐,2-硫代巴比妥酸(H_(3)tba)为配体,通过扩散反应得到了3种不同结构的配合物{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}(1)、{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)(2)和[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(3),并用红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。单晶X射线衍射结构分析表明配合物1是一个具有三方反棱柱构型的六核铜原子簇合物,配合物2是一个具有二维层状结构的化合物,配合物3是一个具有三维网状结构的配位聚合物。配合物1在390 nm光照激发下在735 nm处有强的荧光发射峰。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

漂粉精氧化异烟酸──巴比妥酸比色法测定白酒中氰化物的探讨

目前测定白酒中氰化物的国家标准方法［１］是以氯胺Ｔ做氧化剂，异烟酸──吡唑酮作显色剂的比色法。但用此法测定白酒时存在混浊现象［２］，散装白酒的混浊现象更为严重，使测定无法进行。采用低浓度的漂粉精作氧化剂，用异烟酸──巴比妥酸作显色剂测定白酒中氰化物的含量，明显抑制了混浊现象。线性范围为０～２．０μｇ／２５ｍｌ。方法的精密度和准确度都符合测定要求，现报告如下。

水中微量氰化物的测定方法——异烟酸-巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。

硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸

硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸何岳文，黄覆成南京铁道医学院附院检验科２１０００９张爱宏江苏射阳县人民医院检验科２２４３００唾液酸（Ｓｉａｌｉｃａｃｉｄ，ＳＡ），是神经氨酸（ＮｅｕｒａｍｉｎｉｅａｃｉｄＮＡ）及其衍生物的总称。人体内唾液酸仅是Ｎ－乙...

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。

异烟酸-巴比妥酸法测定水中总氰化物

废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 -巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶 -巴比妥酸法有良好的可比性 ,确定了显色测定的最佳条件 ,测定波长在598nm ,废水加标回收率92.5 %～102.4 % ,相对标准偏差 (RSD)0.7%。

饮用水中氯化氰检测:以异烟酸-巴比妥酸分光光度法为例

通过实验对该项目的分析方法进行适用性检验,从其精密度、准确度、标准曲线的绘制和最低检出质量浓度,探讨异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氯化氰的特点。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中氰化物

目的:建立了异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中的氰化物方法.方法:酒中氰化物吸收于碱性溶液中,与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸产生紫色染料后,进行比色定量.结果:在0～2.5 mg/L范围内吸光度对氰化物含量线性关系良好,符合朗伯-比尔定律,相关系数r=0.9998,回归方程y=6.545+0.4778X,相对误差分别为0.8%和1.6%.测定精密度3.1%～3.7%,添加回收率94%～100%.结论:该方法简便,灵敏,准确,重线性好.结果令人满意.

CN^--异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用

在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数6ε46=4.67×104L.mol-1.cm-1,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。据此,建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。

异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应测定酒中氰化物的研究

氰化物与异烟酸-硫代巴比妥酸,在弱酸性介质和氯胺T存在的条件下可形成一种蓝色染料,该染料的最大吸收波长为642nm,且吸光度值与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。结果表明,在pH 5.7,氯胺T用量0.4mL,氰化物转化时间4min,异烟酸-硫代巴比妥酸用量5mL的条件下,吸光度值达到最大。据此建立了酒中氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。

异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐

根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。

吡啶—巴比妥酸比色法测定酒中氰化物的改进

酒中氰化物测定方法较多。但均存在一些问题,如样品管显色后发生不同程度的浑浊,所需pH值不易控制,反复调节又可能导致体积过大不好定容,有的还需用有毒试剂或分析周期过长而不易推广。为减缓上述矛盾。

CN^-与异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用

在弱酸性介质中,于氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料最大吸收波长位于642 nm,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定生活饮用水中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10 mL范围内符合比耳定律。方法用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐

在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN^-可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN^-含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN^-的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN^-含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN^-的测定,结果令人满意。