肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的 建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法 采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果 反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论 所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。

不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶含量研究

目的:揭示肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数的变异规律,为肿节风资源利用与药材质量优化提供依据。方法:分别建立异秦皮啶与反丁烯二酸的HPLC测定方法,并测定全国21个不同种源肿节风药材中异秦皮啶与反丁烯二酸的质量分数。结果:不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数存在显著差异,海拔从低到高,两者质量分数都逐渐减少;与经度、纬度关系密切,其中异秦皮啶质量分数在肿节风自然分布中心区最高;肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数地理变异规律不同药材部位表现不一,茎比叶密切。结论:本研究建立的肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数测定方法简便、准确、重现性好,可用于肿节风药材中此2种成分的质量控制。研究结果基本代表了我国肿节风药材质量及其差异的现状,与传统观点认为"江西、福建、浙江所产肿节风药材质量较佳"一致,建议上述区域列为今后肿节风药材良种选育与基地建设的重点。

刺五加药材中异秦皮啶提取方法的研究

目的建立刺五加药材中异秦皮啶的提取方法。方法以异秦皮啶为指标,采用高效液相色谱法进行分析测定,考察不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶提取率的影响。结果刺五加药材粉末加甲醇回流提取,硫酸水解,以氯仿萃取可获得较高提取率。结论不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶的提取率有较大影响。

薄层扫描法测定刺五加口服液中异秦皮啶的含量

采用薄层扫描法测定了刺五加口服液中异秦皮啶的含量。以硅胶G为薄层吸附剂,氯仿—石油醚(60～90℃)—甲醇(9.5:0.2:0.4)为展开剂,异秦皮啶在365nm紫外光灯下显蓝色荧光斑点定位,照色谱法进行线性扫描,L_s=A_R=345nm,线性范围0.23～0.7pg,平均回收率为96.9％,RSD1.8％(n=6)。

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

建立了肿节风中异秦皮啶和迷迭香酸含量的测定方法。以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,UV检测波长为342 nm。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,异秦皮啶和迷迭香酸分别在0.011~2.214μg/mL、0.022~2.198μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 0。方法的加标回收率为102.57%~102.94%。该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于肿节风药材的质量控制。

HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。

高效液相色谱法测定肺泰胶囊异秦皮啶含量

目的肺泰胶囊是多年来经过临床反复筛选和提炼的中药复方口服制剂。前期研究表明,该复方制剂具有较好的抗肿瘤效应。因而,进一步对该制剂进行质量监控,并筛选其可能的药效成分,具有显著的临床意义。文中采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对肺泰胶囊的主要成分异秦皮啶含量进行测定,为建立肺泰胶囊主要成分质量控制提供方法学基础。方法采用Hypersil ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79),流速为1.0ml/min,紫外检测波长344nm,柱温18℃。结果异秦皮啶在2.00～10.80μg/ml范围内线性关系良好,y=69427x+15961,r=0.9999,平均回收率为97.89%(n=6)。结论HPLC操作简便、精确度高、重复性好,可用于检测肺泰胶囊主要成分异秦皮啶的含量测定。

HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。

高效液相色谱法测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量

目的 测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量。方法 采用高效液相色谱法，C18色谱柱为固定相，乙腈-水（60：40）为流动相，检测波长为345nm。结果 异秦皮啶的含量在0．44-2．2μg范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0．9997）.平均回收率为102．95％，RSD为2．4％（n=6）。结论 该法简单准确，重现性好。

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。

不同栽培年限与刺五加异秦皮啶含量

目的:通过不同栽培年限刺五加的异秦皮啶含量测定,为刺五加规范化种植提供依据和指导。方法:采用高效液相色谱法,研究不同栽培年限的刺五加地下器官(根及根茎)及地上器官不同组织(茎木质部和茎皮部)中的异秦皮啶含量。结果:异秦皮啶含量,根及根茎以两年生最高,茎木质部以一年生最高,茎皮部以四年生最高;根、根茎和茎皮部的异秦皮啶含量高于茎木质部。结论:本试验可为刺五加规范化种植提供理论依据及参考。

草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定

目的:优选草珊瑚颗粒最佳提取工艺。方法:采用正交试验及HPLC法,以出膏率及异秦皮啶含量为综合考察指标,优选最佳提取工艺。结果:最终确定的提取工艺方法为:加12倍水提取3次,第1次2h,第2次及第3次1h。结论:为制剂的生产及质量控制提供了合理的量化指标及理论依据。

银线草不同器官异秦皮啶含量的HPLC测定

银线草（ChloranthusjaponicusSieb．）为金粟兰科（Chloranthaceae）金粟兰属（ChloranthusSwaaz）多年生草本植物，全草或根入药，是著名的太白七药——“四叶七”，主治瘀血肿痛、毒蛇咬伤、疖疮肿毒和跌打损伤等，一直作为民间中草药被广泛使用。银线草的化学成分复杂，主要含倍半萜类、香豆素类、酰胺类、酚类、木脂素类、甾体及甾体皂苷类等”；其中香豆素类成分是金粟兰科药用植物抗菌消炎的有效成分，体外活性实验显示还具有一定的肿瘤细胞抑制作用”银线草所含的香豆素类成分异秦皮啶还是其同科药材肿节风[原植物为草珊瑚Sarcandraglabra（Thunb．）Nakai]质量考察的指标之一”0。有关银线草药材质量控制方面的研究尚未见报道。作者采用HPLC法测定了银线草不同器官异秦皮啶含量，以期为银线草质量考察标准的制定及其药材资源的合理开发利用提供基础研究数据。

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为344nm，柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％，RSD=1．8％；异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％，RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确，重复性好，在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量，提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。

双波长薄层扫描法测定刺五加注射液中异秦皮啶的含量

双波长薄层扫描法测定刺五加注射液中异秦皮啶的含量田明李彦冰刘占国（黑龙江中医药大学哈尔滨１５００４０）张普民葛嘉峰（大庆市药检所）闰洪顺（山东威海大利化工）刺五加具有益气健脾、补肾安神之功效［１］。其中镇静安神主要活性成分是异秦皮啶［２］，本文应用双...

高效液相色谱法测定刺五加脑灵液中异秦皮啶含量

目的:探讨刺五加脑灵液中并秦皮啶的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DanmonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm), 流动相为乙腈-水-甲酸(17:80:0.5),检测波长为254 nm。结果:异秦皮啶的线性范围为0.015 46-0.386 4 μg,r=1.000 0(n=6),平均加样回收率为97.2%,RSD=0.33%(n=5),结论:高效液相色谱法简便、准确,可用于刺五加脑灵液的质量控制。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定肿节风中异秦皮啶的含量

目的建立异秦皮啶的高效液相色谱-电喷雾串联质谱含量测定方法。方法肿节风药材及清热消炎宁胶囊中异秦皮啶分别用乙酸乙酯和氯仿萃取,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为223/162。结果异秦皮啶保留时间为6.60min,标准曲线在484-9680ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率96.7%,RSD4.49%,最低检测限1ng/ml。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为异秦皮啶的含量测定提供参考。

强力脑清素片中异秦皮啶的含量测定

目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32～ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。

高速逆流色谱分离制备异秦皮啶

目的:以肿节风水提液的70%醇溶部分为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备异秦皮啶单体。方法:采用薄层层析作评价指标优化溶剂系统,确定正己烷∶乙酸乙酯∶水=1∶1∶1作为溶剂系统,上相作固定相,下相作流动相,以2.0 ml/min的流速,由首端向尾端洗脱,主机正转,转速为800 r/min,固定相保留值为70%,进样2.0 ml/min,自动收集馏分,用TLC鉴定并合并馏分,旋转蒸发仪回收溶剂,乙酸乙酯重结晶,得异秦皮啶单体,得率为3%。结果:经一次HSCCC即可分离制得高纯度的异秦皮啶,TCL可用于异秦皮啶的定性检测。结论:本方法简便、快速,为中草药有效成分的制备提供了一条新途径。