D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铁(Ⅲ)的显色反应及其应用

研究了新试剂D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲(HL)与Fe(Ⅲ)的显色反应,在pH 4.2～5.9的HAc-NaAc缓冲体系中,Fe(Ⅲ)与HL形成一种稳定的摩尔比为1:2的水溶性络合物,其最大吸收波长位于299.1 nm处,表观摩尔吸光系数为6.20×104.25 mL溶液中,Fe(Ⅲ)量在0.2～16.0μg范围内服从比尔定律,该法应用于铝合金和猪毛中微量铁的测定,获得满意结果.

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 。

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。

新有机试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂 4- (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯二酚 (PAPC)在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)及抗坏血酸存在下与 Fe( )的显色反应。在 p H6.86缓冲溶液中 ,该试剂与 Fe( )反应生成稳定的带负电的 1∶ 3的橙色配合物 ,其表观稳定常数为 5.5× 1 0 14 ,吸收光谱的最大吸收波长为 494nm,表观摩尔吸光系数为 4.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,铁含量在 0～ 0 .8μg/m L 范围内服从比耳定律 ,可用于铝合金中铁的测定。

N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3,4-二酮与Fe^(3+)的显色反应的研究和应用

研究了N 2 羟基苯胺 N 2 羟基 1 环丁烯 3,4 二酮与Fe3+ 的显色反应 ,在 pH≈ 1的盐酸缓冲体系中 ,它与Fe3+ 反应生成棕黄色水溶性化合物 ,其最大吸收波长在 4 5 5nm处 ,ε为 1.7×10 3L·mol- 1·cm- 1。

模拟过氧化物酶Fe[Ⅱ]-丁二酮肟络合物催化显色反应及分析应用

研究了Fe[Ⅱ ] 丁二酮肟的络合物作为模拟过氧化物酶对过氧化氢、4 氨基安替比林和苯酚显色反应的催化活性 .将显色反应与葡萄糖氧化酶反应偶联 ,测定了葡萄糖注射液及五味子蜜中葡萄糖的含量 。

α-乙酰-γ-丁内酯显色测定铁含量方法的研究

在pH4．8的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中，Fe^3＋与α-乙酰-γ-丁内酯形成稳定的络合物，最大吸收波长为480nm，络合物的表观摩尔吸光系数（ε）为3．6×10^3L/（mol·cm），Fe^3＋的质量浓度在0-40μg／（10mL）范围内符合比耳定律。该方法测定铝合金和多维元素片（21）中微量的铁，回收率为99．3％-114．3％，相对标准偏差为1．87％（n=8）。

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5，7-二溴-8-羟基喹啉（DBHQ）与铁的显色反应，在pH7．0的乙酸铵溶液中，CTMAB存在下，DBHQ与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色配合物，该配合物可被Waters SepPark-C18固相萃取小柱萃取，富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定，配合物λmax=610nm，在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收，对铁选择性很好。铁含量在0～5mg·L^-1，内符合比耳定律，方法用于水样中痕量铁的测定，回收率为97％～103%。

增效试剂对过氧化物模拟酶催化显色体系的增效作用——Fe-TPPS_4-4-AAP-苯酚衍生物-H_2O_2体系

本文以β－环糊精（β－ＣＤ）和表面活性剂为增效试剂，分别研究了它们对以Ｆｅ－ｍｅｓｏ－（四（４－磺基苯）卟啉）（Ｆｅ－ＴＰＰＳ４）为催化剂，催化过氧化氢氧化４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）与苯酚衍生物显色反应的速度和灵敏度的影响，发现β－ＣＤ和十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）对该体系具有明显的增效作用．在３×１０－３ｍｏｌ／Ｌβ－ＣＤ存在下，测定Ｈ２Ｏ２的灵敏度比文献报道的提高了１．５６倍．利用ＳＤＢＳ浓度与催化显色反应初速度的增加值之间的线性关系。

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB) ,研究了 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚与铁 (Ⅲ )的显色反应 :在pH =7 0的HAC -NaAC缓冲溶液介质中 ,十六烷基三甲基溴化胺 (CTMAB)存在下 ,QADHB与Fe(Ⅲ )形成红褐色稳定 2∶1络合物 ,λmax =5 80nm ,ε=2 37× 10 4 L mol-1 cm-1.Fe3 + 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL内符号比尔定理 ,方法用于烟草中铁含量的测定 ,结果令人满意 .

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了 8 -羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在pH为 8 0的氯化氨—氨水缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被WatersPlus-C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax =5 95nm ,ε =7 85× 10 3 L·mol-1·cm-1.铁含量在 0 1～ 5 0 μg/mL内符合比尔定律 ,方法用于烟草样品中痕量铁的测定 。

新显色剂7—(2,4—二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与铁(Ⅲ)的分析性能研究

本文研究了新显色剂7—(2.4——二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸(DBA8Q5S)与Fe^(3+)的显色反应,适宜酸度范围为pH4.0～6.0,配合物的吸收峰为643nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,Fe^(3+)浓度在0～45μg/25ml服从Beer定律,配合物的配位比M:R为1:2和1:3,所建立的分析方法用于抗坏血酸中微量铁的分析,结果与原子吸收法吻合。

蜡相光度法测定痕量铁

系统地研究了 2 - ( 5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基酚 ( 5 -Br-PADAP)显色体系在石蜡相中的显色反应 ,并考查了反应条件。方法基于在PH =4.5的缓冲溶液中 ,铁 (Ⅱ )与 5 -Br-PADAP形成稳定的 1 :2配合物 ,在λ1 =5 5 3nm与λ2 =746nm处有两个吸收峰 ,本文选择λ =746nm进行测定 ,其表观摩尔吸光系数为 :ε746=1 .0 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm0 1 ,检测限为 :8.0 2× 1 0 - 4μg/ml,铁含量在 0～ 1 5 μg/2 5ml范围内服从比尔定律。方法集分离、显色、富集、测试于一体 ,操作安全、无毒、快速。该方法用于水样中痕量铁的测定 ,结果满意。

骨松康胶囊中乌头碱含量测定

目的 :建立骨松康胶囊中的乌头碱的含量测定方法。方法 :用异羟肟酸反应 高氯酸铁显色分光光度法测定骨松康胶囊及川乌、草乌药材中乌头碱的含量。结果 :该方法显色稳定性好 ,结果准确 ,回收率为 97.7% (RSD =2 .3% )。结论 :采用本法可较好地反映药品脱毒处理的水平 。

一种改进的赖氨酸浓度测定方法

茚三酮显色法是一种常用的氨基酸测定方法,可以对游离氨基酸进行定性、定量分析,但检测赖氨酸的选择性和准确度却较差。本研究通过对传统茚三酮方法的改进实现赖氨酸的特异性检测。研究发现,在pH2.2的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中只有赖氨酸可与茚三酮-铁试剂在480 nm处发生特征显色反应,其最佳测定条件为100℃反应35 min;并发现改进的方法赖氨酸的有效浓度为0-200 mmol/L。此方法可以排除脯氨酸、鸟氨酸、甘氨酸、精氨酸和组氨酸等杂质氨基酸的干扰,而且适用于对发酵液中赖氨酸浓度进行直接测定,结果准确可靠。

DGT/DET与CID技术联用获取环境微界面元素异质性分布特征:进展与展望

环境中广泛存在的微界面是物质循环和能量交换的门户,显著影响元素(如S、Fe和P)的迁移转化过程与生态效应。而微界面元素分布具有高度的时空异质性,因此开发和应用原位且高分辨率的表征技术手段显得尤为必要。薄膜扩散梯度(DGT)和薄膜扩散平衡(DET)技术是研究微界面元素和化合物分布及其生化过程的利器。近30年的大量实验证据表明,DGT/DET通过扩散-吸附/平衡作用原位被动采样结合后续高分辨化学分析手段,比如一维/二维膜物理切割-化学仪器分析、激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)以及计算机/比色密度成像计量法(CID),可以获取元素的高分辨浓度分布和生物有效性信息以及多元素间耦合作用的动态过程。在上述3种后续分析方法中,CID手段是最为便捷、快速和廉价的,空间分辨率与LA-ICP-MS分析相当,纵横方向均可达几十至几百微米,推广应用潜力巨大。本文在对DGT/DET和CID技术概述的基础上,总结了技术联用的思路,并依据获取二维高分辨图像的步骤差异对技术联用的进展进行了分类介绍,一类是原位即时显色成像,比如以AgI为吸附膜的DGT与CID方法联用测定硫化物,另一类是预处理后显色成像,比如以氧化锆为吸附膜的DGT与CID方法联用测定磷酸根和铬酸根、DET-CID方法测定二价铁离子和碱度。最后展望了DGT/DET与CID技术联用的发展趋势。