高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量。方法Promosil C18色谱柱（4．6mm×250mm．5μm）；流动相为甲醇-0．1形磷酸（80：20）；流速为0．8mL·min^-1；检测波长为265nm;柱温为30℃。结果蛇床子素在0．2191～2．191μg线性关系良好，平均回收率为98．53％；异茴芹素在0．0126～0．126μg线性关系良好，平均回收率为99．23％。结论该方法简便、快速、准确、重复性好，可用于蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的同时测定。

RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量

目的建立蛇床子Cnidiummonnieri中蛇床子素(osthole)、欧芹属素乙(imperatorin)和异茴芹素(isopimpinellin)的高效液相色谱测定方法。方法采用VercoparkInertsilN-5ODS柱,1%醋酸-甲醇(梯度为0～30min1%醋酸95%～5%)为流动相,检测波长254nm。结果该法回收率蛇床子素为99.1%,欧芹属素乙为95.8%,异茴芹素为97.3%;RSD蛇床子素为1.8%,欧芹属素乙为0.8%,异茴芹素为3.3%(n=5)。结论本方法为蛇床子药材、蛇床子提取物及含蛇床子药材的复方的质量评估提供了可靠的依据。

江南卷柏化学成分分析

从江南卷柏的全草分得四种结晶性成分,其中三种结晶经光谱数据和理化常数分别鉴定为:异茴芹素(isopimpinellin)(Ⅰ)、棕榈酸和硬脂酸的混合物(Ⅱ)、β-谷甾醇,以及一种尚未鉴定的二萜化合物。

蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01~8.29、2.37~2.63、4.30~4.61、4.04~4.40、3.45~3.90、6.02~6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。

毛酸浆果实化学成分的分离与鉴定

目的研究毛酸浆Physalis pubescens新鲜果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱分析技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从毛酸浆新鲜果实75%乙醇溶液提取物中共分离得到20个化合物,分别鉴定为蛇床子素(1)、8-甲氧基补骨脂素(2)、异茴芹素(3)、欧前胡素(4)、(-)-橙皮内酯水合物(5)、酸橙素烯醇(6)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)ethanone(7)、2,5-二甲氧基对苯醌(8)、对羟基苯乙酸(9)、(S)-methyl 2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)acetate(10)、pyrocatechol 1-O-β-D-glucopyranoside(11)、benzylβ-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(12)、2-phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside(13)、对羟基苯丙酸(14)、3,4-二羟基苯丙酸(15)、(1-O-p-coumaroyl)-(6-O-β-glucosyl)-β-glucoside(16)、1-O-trans-cinnamoyl-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(17)、N-反式阿魏酰酪胺(18)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、佛手柑内酯(20)。结论化合物1～16均为首次从酸浆属植物中分离得到;化合物17～20均为首次从该植物中分离得到。