五加皮的薄层鉴别和异贝壳杉烯酸的含量测定

目的建立五加皮药材的薄层鉴别方法和含量测定方法，为五加皮的质量控制提供科学依据。方法采用薄层色谱法，以异贝壳杉烯酸和对照药材为对照，以石油醚-丙酮-异丙醇-甲酸（12：2：0．5：0．1）为展开剂，建立了其定性鉴别方法；采用高效液相色谱法，以异贝壳杉烯酸为对照，PhenomenexC18（100mm×4．6mm，2．6μm）为色谱柱，乙腈-水（50．2：49．8）为流动相，蒸发光散射检测器（ELSD）为检测器建立了其含量测定方法。结果在建立的薄层色谱上，五加皮样品、五加皮对照药材以及对照品在相应的位置，均显相同颜色的斑点，而香加皮对照药材未见该对照斑点。含量测定方法学考察表明，异贝壳杉烯酸在2．01—40．12μg质量范围内进样质量对数与峰面积对数呈良好的线性关系（R2=0．9998），平均加样回收率为101．21％，RSD为1．46％（n=6）；异贝壳杉烯酸的含量以干燥品计为0．70％～2．17％。结论所建立的薄层色谱鉴别法专属性强，能较好的区别五加皮及其伪品。建立的HPLC含量测定方法准确度高，可用于五加皮的质量控制。

基于多波长切换HPLC同时测定五加皮中10个成分研究

目的:建立多波长切换HPLC法同时测定五加皮多指标质量评价方法。方法:采用Waters AtlantisTMT3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~25 min,20%A→40%A;25~30 min,40%A→85%A;30~45 min,85%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为277 nm(0~30 min,检测新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、202 nm(30~45 min,检测异贝壳杉烯酸),进样量为20μL。结果:在优化的色谱条件下,新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、异贝壳杉烯酸的质量浓度分别在1~100μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.5~50μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=1.000)、3.75~375μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=1.000)、2~200μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.5~50μg·mL^(-1)(r=0.9999)、14.45~1445μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内均呈现良好的线性关系,精密度、重复性和稳定性的RSD均<3%,加样回收率(n=6)为90.4%~104.0%,RSD为0.4%~2.4%。11批样品中上述成分含量范围分别为0.03~0.19,0.06~0.87、0.02~0.48、0.16~4.51、0.04~0.20、0.04~0.13、0.02~0.45、0.04~3.03、0.22~1.03、5.26~21.18 mg·g-1。结论:所建立的五加皮多指标质量评价方法快速、准确,有较好的重现性和稳定性,可用于五加皮的质量评价研究。