1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂，反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺，在常压下合成了1，4-丁二醇双子琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯磺酸钠（GSS4AE03—62）。对各步反应条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为：单酯化反应：n（顺酐）：n（1，4-丁二醇）=2．15：1．00，反应温度110℃，反应时间2．0h，在该条件下得到产率为99．23％的单酯化产物；双酯化反应I：n（顺酐）：n[聚醚（3）]=1．00：0．55，纠（碳基固体酸）=1％（以顺酐质量计），反应温度170℃，反应时间2．0h，双酯化反应Ⅱ：n（顺酐）：n（异辛醇）=1．00：0．60，反应温度220℃，反应时间4．5h，在该条件下得到产率为94．36％的双酯化产物；磺化反应：n（顺酐）：n（亚硫酸氢钠）=1．00：1．05，反应温度140℃，反应时间5．5h。产物经IR、GC／MS进行结构表征，测定了其表面性能、应用性能和毒理性，并与磺基琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯钠（AEOSS3）、1，4．丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠（GSS462）进行了比较。结果表明，GSS4AE03—62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1—2个数量级，而且毒性低。

异辛基阴离子型Extended表面活性剂的合成及性能

以异辛醇为起始剂,经过烷氧基化、气体SO_3硫酸化和氢氧化钠中和等步骤,得到表面活性剂异辛基聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚硫酸钠(i-OEPS)和异辛基聚氧丙烯醚聚氧乙烯醚硫酸钠(i-OPES),并研究了表明活性剂水溶液的静态表面张力、接触角和耐盐性等物化性能。采用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征。表征结果显示,羟基已基本被硫酸酯基所取代,成功得到了目标产物。实验结果表明,以异辛基为疏水链时,嵌入氧丙烯基可显著降低表面活性剂的临界胶束浓度;i-OEPS比i-OPES容易扩散至气液和气固界面,进而快速降低表面张力;25℃时,150 mmol/L的i-OEPS和i-OPES液滴在石蜡膜上可快速铺展,平衡接触角在5 s内分别降低至58°和62°;1.0%(w)的i-OEPS和i-OPES水溶液对NaCl,CaCl_2,MgCl_2的耐受性分别可达157.2,213.9,275.0 g/L和168.3,226.8,205.6 g/L。

碳酸二异辛酯的中间体甲基异辛基碳酸酯结构表征

采用过滤、减压蒸馏分离手段提纯出碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(2-EH)合成碳酸二异辛酯(DEHC)的中间体甲基异辛基碳酸酯,并通过红外光谱、元素分析、质谱及核磁共振氢谱分析方法对其组成与结构进行了测定。实验结果表明∶反应是一个经过中间体的分步反应。中间体的分子量为188,组成为C10H20O3。

异辛基酚聚氧乙烯醚/十二烷基溴化吡啶混合溶液的表面性质及各组分含量的测定

对不同组成的异辛基酚聚氧乙烯醚(TX-100)和十二烷基溴化吡啶(DDPB)混合表面活性剂在KH2PO4/Na2HPO4缓冲溶液中的表面性质进行了研究,结果表明TX-100和DDPB间存在着较弱的作用。研究结果证实利用高效毛细管电泳法能够较准确地测定该混合体系中各单组分表面活性剂的含量;并能将该方法用于测定TX-100和DDPB的临界胶束浓度。

3,7-二异辛基吩噻嗪在润滑油中的抗氧化性能

The anti-oxidation performance of 3,7-di-iso-octyl-phenothiazine was measured in group Ⅰ,Ⅱ and Ⅳ base oils by rotating pressure vessel oxidation testing(RPVOT),pressure differential scanning calorimetry(PDSC)and aging test,and its synergistic effect with 4,4′-di-iso-octyl-diphenylamine was examined.The results indicated that 3,7-di-iso-octyl-phenothiazine showed longer oxidation induction period and lower acid number increase than 4,4′-di-iso-octyl-diphenylamine,and their notable synergistic effect was observed.It was found that the anti-oxidation characteristics of the above-mentioned antioxidants were strongly affected by the composition of the corresponding base oil.

反气相色谱法对八异辛基倍半硅氧烷热力学性质的表征

采用反气相色谱技术,以23种溶剂为探针分子,表征了八异辛基倍半硅氧烷（octaisooctyl-POSS）的热力学性质,包括摩尔溶解焓、分子间相互作用参数、质量活度系数、Hansen溶度参数,并有效判断了溶剂探针分子与共聚物分子间的相互作用以及共聚物在这些溶剂中的溶解性。结果表明,在实验温度范围内（343-393 K）,烷烃、芳香烃、卤代烃类、乙醚以及乙酸甲酯是octaisooctyl-POSS的良溶剂,乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯与乙酸正戊酯是中等溶剂,醇类、丙酮以及四氢呋喃是不良溶剂;Hansen溶度参数表明,octaisooctyl-POSS与烷烃分子强烈的色散作用使其在烷烃溶剂中具有优良的溶解性能。

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。

二异辛基硫醚萃淋树脂分离富集金

合成了一系列不同含量的二异辛基硫醚萃淋树脂,其饱和吸附容量为285～470mgAu/g,研究了树脂的吸附性能,进行了柱上操作,并用红外、紫外光谱等方法研究了树脂吸附金的机理。

5-异辛基水杨醛肟氨肟化及Minitab参数优化

以TS-1分子筛为催化剂,以5-异辛基水杨醛(ISA)、氨水和过氧化氢为原料进行直接氨肟化合成5-异辛基水杨醛肟(ISAO).借助Minitab软件进行正交试验对催化剂用量、反应温度、反应时间、氨醛物质的量比和过氧化氢醛物质的量比等反应条件进行优化,确定了最佳反应参数:5-异辛基水杨醛与过氧化氢、氨水的物质的量比分别为1∶1.3和1∶1.8,反应温度为65℃,TS-1的用量为17.5 g/mol(5-异辛基水杨醛),加料时间1 h.实验表明5-异辛基水杨醛肟(ISAO)的收率高达95.80%,该方法反应条件温和,避免了硫酸铵副产物的产生,无环境污染.

对异辛基苯甲醚的氯甲基化

在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n(酚醚)∶n(甲醛)∶n(氯化锌)=1∶2∶1.25,反应温度30～40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100%,收率达到95%。运用红外色谱、核磁共振测定等对产物结构进行确认。

二异辛基二硫代磷酸硫化氧钼的研究

采用新型催化剂代替传统工艺中的强酸、强碱,成功研制出二异辛基二硫代磷酸硫化氧钼,合成工艺简单、生产成本低、污染小,对合成工艺进行了深入探讨,考察了反应温度、反应时间、配料比等因素对产物性能的影响,确定了最佳工艺条件。

N-异辛基吩噻嗪的高效合成与表征

以廉价的吩噻嗪为母体,分别采用一次反应、二次连续反应和二次连续反应加氢化钠三种不同的方法有效地合成了脂溶性异辛基吩噻嗪,并运用傅立叶变换红外光谱、质谱、元素分析、核磁共振谱等手段进行了表征;研究表明采用第三种方法合成产率最高;这为高效合成脂溶性有机中间体进行了有益的探索。

4,5-二溴-3,6-二异辛基邻苯二甲腈的合成

目的 :为了筛选 4 ,5 -二溴 - 3,6 -二异辛基邻苯二甲腈最佳合成工艺。方法 :以 3,6 -二羟基邻苯二甲腈和溴代异辛烷为原料在不同条件下经溴化、烷基化反应合成标题化合物 ,考察不同因素 (温度、溶剂种类和用量等 )对产物收率的影响。结果 :溶剂的种类和用量、反应温度及脱氧剂的种类对产物收率的影响较大。结论 :最佳合成工艺条件为 :溶剂 CH3COOH/CH3COOK,温度 10 0℃ ,脱氧剂 Na H。

p,p′-二异辛基二苯胺的合成研究

以二苯胺和异辛烯为原料，三氯化铝配合物为催化剂，通过烷基化亲电取代反应合成具有油溶性、耐高温的液态抗氧剂P，p’-二异辛基二苯胺。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。试验结果表明：异辛烯与二苯胺的摩尔比为4，催化荆的质量分数（以二苯胺计）为45％，反应时间6h，反应温度80～85℃，所得产物的收率可达80％。并利用红外光谱对产物进行了表征。

异辛基硫酸钠的制备和结构测定

本文在实验室条件下制备了异辛基硫酸钠，并用ＮＭＲ进行了结构测定．合成工艺简便合理，产品无杂质．

四溴汞(Ⅱ)酸钾-异辛基苯二聚乙二醇醚二甲基苄基氯化铵的共振散射光谱及其分析应用

在pH 2～8的溶液中,四溴汞(Ⅱ)酸钾和异辛基苯二聚乙二醇醚二甲基苄基氯化铵(BTC)反应生成离子缔合物,在390 nm处有一共振散射峰,峰强度随汞(Ⅱ)质量浓度的增加而增大,据此建立了测定痕量汞的新方法.在实验条件下,此法测定汞(Ⅱ)的线性范围是14～240 μg/L,检出限为5 μg/L,已用于合成水样和环境水样中汞(Ⅱ)的测定.

碱式二异辛基二硫代磷酸锌添加剂研究

介绍了碱式二异辛基二硫代磷酸锌的合成、性能及应用。结果表明,碱式二异辛基二硫代磷酸锌（碱式ZDDP）具有优良的抗水解安定性能和抗氧化性能。

二异辛基二苯胺及其二聚体NMR分析

用核磁共振波谱仪(NMR)分析确定了抗氧剂二异辛基二苯胺二聚体的结构,并测定了产品中的二聚体的含量,为优化工艺提供了依据。

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。