磷钨酸季铵盐催化异辛醇选择性氧化反应合成异辛酸

异辛酸是一种高附加值精细化学品,在有机合成和化工生产等领域有着广泛应用。本文以季铵盐负载的磷钨酸为催化剂,H_(2)O_(2)(30%,质量分数,下同)溶液为氧化剂,催化异辛醇选择性氧化合成异辛酸,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确证。研究讨论了季铵盐种类、反应温度、催化剂用量、H_(2)O_(2)与异辛醇物质的量之比和反应时间对反应的影响,提出了可能的催化反应机理。结果表明:四聚型磷钨酸季铵盐作为该反应的催化剂表现出最好的催化活性,在最佳反应条件下(反应温度为90℃,催化剂用量为异辛醇质量的2.5%,H_(2)O_(2)与异辛醇物质的量之比为2∶1,反应时间为10 h),异辛醇转化率为90.2%,异辛酸选择性为82.8%,催化剂可回收使用4次。

新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究

以新戊二醇（NPG）和异辛酸（EHA）为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明：当酸、醇摩尔比为2．4：1时，合成新戊二醇二异辛酸酯的最佳工艺条件为反应温度140～150℃，反应时间4h，催化剂用量4％，此条件下产率可以达到95％以上。产物结构经核磁共振谱和质谱进行了确认。

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。

三甘醇二异辛酸酯的生产工艺

简要介绍了三甘醇二异辛酸酯的生产工艺,并对国内三甘醇二异辛酸酯合成所用催化剂情况进行分析,提出使用氯化亚锡作为主催化剂,二氧化钛与活性炭作为助催化剂的新型催化体系,该体系可减少副反应,提高产品纯度,降低生产成本;同时介绍了异辛酸的回收工艺。

异辛酸稀土的合成及其在粉体材料改性中的应用

本文对异辛酸稀土的合成工艺及其在氢氧化铝和碳酸钙改性方面的应用进行了研究,得到合成异辛酸稀土的最佳工艺条件,异辛酸∶碱∶稀土=4∶3.6∶1(摩尔比),温度80℃,反应时间20m in,稀土料液浓度为120g/L,皂化率为90%,以松节水为溶剂,使稀土转化率达到99%以上。应用在这两种粉体材料的表面改性中,可使它们的活化指数都达到99%以上。本实验制备的产品具有使用方便,分散性好等特点。用红外光谱分析,异辛酸稀土偶联剂对ATH和碳酸钙进行表面改性处理后产生了新的物理化学吸附。

异辛酸稀土合成工艺条件的研究

对异辛酸稀土的合成工艺进行了研究，得到合成异辛酸稀土的最佳工艺条件。在此最佳工艺条件下合成异辛酸稀土产品，不仅可充分保证产品的质量，而且可使稀土的转化率达到９９．９％以上，稀土收率达到９６％以上。

异辛酸稀土型柴油清净剂的合成和应用研究

对异辛酸镧的合成工艺进行了系统的研究,研究表明异辛酸镧的最佳合成条件为:反应温度80℃,反应时间20 min,皂化率为80%,在此条件下稀土的转化率可达99.98%。通过模拟台架试验和柴油发动机尾气排放试验,考察了其对柴油发动机各部件沉积物的清净效果和改善柴油发动机有害排放情况。模拟台架试验表明,在柴油中添加300×10-4%异辛酸镧清净剂后,柴油发动机低温部件积炭的产生量降低74.8%,同时形成一种彩色膜,可有效阻止沉积物的生成;柴油发动机尾气排放试验表明它可将尾气中CO的排放量降低49.4%,同时NOx的排放量也降低34.2%。

异辛酸稀土含油MC尼龙的性能和应用研究

在甲醇钠催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,采用异辛酸稀土、改性润滑油改性MC尼龙,考察了异辛酸稀土含油MC尼龙的力学性能和摩擦磨损性能。结果表明,异辛酸稀土含油MC尼龙的弯曲强度、缺口冲击强度等力学性能得到提高,特别是其耐磨、减摩及自润滑性能有明显改善,吸水率大幅度降低。异辛酸稀土含油MC尼龙在两家企业试用半年,发现以其制备的产品的缺口冲击强度提高约30%,摩擦因数降低约30%。

增塑剂三甘醇二异辛酸酯的合成

研究了在实验室条件下,以硫酸、磷酸为催化剂合成三甘醇二异辛酸酯的最佳工艺条件,并初步探讨了SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂的催化效果。结果表明,硫酸催化的最佳反应条件为:m(硫酸)/m(三甘醇)=1.2%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间6 h,酯化率达到96.3%;磷酸催化的最佳反应条件为:m(磷酸)/m(三甘醇)=3.0%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间7h,酯化率达到95.2%;SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂也具有较好的催化效果,进一步研究后有望应用于实际工业生产。

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。

降低双组分聚氨酯铺装材料异辛酸铅用量的研究

研究了催化剂对双组分聚氨酯铺装材料固化情况及对产品物理性能的影响。为了降低催化剂异辛酸铅的用量 ,对复合催化剂的配比和用量进行了选择性实验。实验结果表明 ,异辛酸锌与异辛酸铅复合催化剂适合本体系 ,其质量比以

异辛酸锂汽油抗爆剂的制备及应用

采用异辛酸与氢氧化锂反应制备异辛酸锂抗爆剂,通过正交设计对反应条件进行了优化,在LiOH与异辛酸摩尔比为1:1、反应时间为4 h、反应温度为70℃时产品的质量收率最高,达到93%。利用FT-IR对合成产品的结构进行表征,并对增溶剂配方进行了考察。当混合增溶剂[V(甲醇):V(MTBE):V(DMC):V(异丙醇):V(混合甲酚)=4:2:1:1:1]和异辛酸锂的质量分数分别为85%和15%时异辛酸锂可以与汽油互溶。在油溶性和腐蚀性合格的前提下,对加剂后汽油的辛烷值进行了测定,结果表明,当复合抗爆剂在直馏汽油、催化裂化汽油和90号汽油中的添加量(ω)均为2%时,三种汽油的研究法辛烷值分别提高10.7,3.2和2.8个单位。

异辛酸钒的合成研究与应用

本文研究了异辛酸钒的合成，得出了合成异辛酸钒的最佳工艺条件，并比较了异辛酸钒和环烷酸钴对聚酯树脂固化的促进效果。实验结果表明，采用该工艺，可保证产品的质量，使钒的转化率达到９９．９％以上，异辛酸钒的收率达到９８．０％以上，与环烷酸钴相比，异辛酸钒促进剂具有使用数量减少、颜色浅、气味轻、粘度小等特点。

异辛酸稀土改性MC尼龙的研究

研究了己内酰胺在甲酸钠催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,采用异辛酸稀土改性的由阴离子开环原位聚合法制备MC尼龙复合材料的工艺,介绍了异辛酸稀土改性剂的制备方法,研究了异辛酸稀土改性MC尼龙的力学性能和热性能。结果表明,异辛酸稀土的加入可使MC尼龙的弯曲强度、冲击强度等力学性能得以提高;通过改性还能使制品的热稳定性、耐磨性和尺寸稳定性明显提高而吸水率大幅度降低。

焙烧温度对异辛醇生成异辛酸性能的影响

用浸渍法在不同焙烧温度下制备了一系列用于异辛醇氧化的ZnO/-γA l2O3催化剂,通过BET,XRD和SEM等对其进行了表征,研究了焙烧温度对催化剂表面结构的影响以及催化剂表面结构与活性之间的关系。结果表明:升高焙烧温度,使催化剂晶粒尺寸增大,比较面积减小;Zn进入载体A l2O3的晶格形成ZnA l2O4尖晶石晶相,其与催化剂的活性密切相关。催化剂活性随着焙烧温度升高而增强,焙烧温度800℃,催化剂具有最佳催化性能。当焙烧温度继续升高,催化剂烧结,比较面积下降,催化活性降低。

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。

新型有机锡热稳定剂——二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的合成与表征

利用异辛酸巯基乙酯和二丁基二氯化锡进行了取代反应,并通过水洗、分液、减压蒸馏,合成了一种新的有机锡化合物二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)(DBTMO)。研究了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和盐酸吸收剂用量对反应收率的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度86℃,盐酸吸收剂选用2.5 mol/L的NaOH水溶液,反应过程中异辛酸巯基乙酯与二丁基二氯化锡的摩尔比为3.0∶1.0,在该工艺条件下反应3 h,产品收率达96%以上,精制后产品质量分数w(DBTMO)>99%。对目标产品进行了表征,通过红外光谱法,可以得到νC O=1 735 cm-1,νC—O=1 247 cm-1,νSn—C=630 cm-1和νSn—S=528 cm-1;用元素分析法测得该产品的C,H,O,S,Sn的质量分数分别是:51.77%,8.63%,9.86%,9.86%,11.80%;用衍生化的气相色谱-质谱法确定了其相对分子质量是638.1。使用热解重量分析法和差热分析法测定了DBTMO在PVC中的热稳定性,并与二丁基锡双(巯基乙酸异辛酯)(DBTTGB)进行了比较研究,两者的热稳定性能相近。该文合成的DBTMO的新颖性,已为教育部科技查新工作站(120)2006年12月12日出具的第2006350号《科技查新报告》所证实。

催干剂异辛酸锰合成条件的研究

用异辛酸为原料 ,经过同氢氧化钠皂化和硫酸锰复分解反应 ,合成了催干剂硫酸锰。研究了皂化率、反应时间、反应温度对产率的影响。同时用正交实验的方法研究了氢氧化钠、硫酸锰的浓度及溶剂油的用量对产率的影响。实验得到了最佳工艺条件 :温度 95℃、反应时间 90min、w (氢氧化钠 ) =30 %、w (硫酸锰 ) =30 %、2 0 0 # 溶剂油 5 0mL ,转化率可以达到 90

异辛酸锰的合成研究

对漆料催干剂异辛酸锰的多步合成条件进行了分析研究,提出了用既是沉淀剂又是皂化剂的氢氧化钡代替氢氧化钠,同时投料,同时反应,一步直接合成目标产品的合成路线.产品产率较好,催干效果优良.此法简化了工艺流程,缩短了合成时间,有利于提高产量,增加效益,合成全过程无铅等有毒金属的使用和排放,对环境无污染,对人体无伤害.

陶瓷渗透墨水用异辛酸铁的合成及墨水性能研究

利用复分解反应合成陶瓷渗透墨水用异辛酸铁,考察了合成工艺条件对产物收率的影响,结果表明：异辛酸钠与硝酸铁的反应摩尔比为5.7∶1,异辛酸钠溶液的p H为6.9~7.0,复分解的反应温度为70℃,复分解反应时间为30 min时可得到最佳的铁转化率。将合成的异辛酸铁配制成喷墨打印用红棕色渗透墨水,发现当墨水中异辛酸铁的浓度在50%左右时,其上机性能良好;墨水喷打在陶瓷釉面上,对其在釉中的呈色表现进行初步探讨,发现添加在釉中的助色剂为多孔二氧化硅且有大的比表面积时,有助于渗透墨水在釉面上呈现红棕色调。