辛醛缩异VC的合成及其性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,由辛醛与异VC反应合成了标题化合物。其结构经EI-MS、FT-IR和1HNMR分析确证。考察了该化合物在几种溶剂中的溶解性和在乙醇溶液中的稳定性,用DPPH.法评价了其抗氧化性能。

DPPH·法评价Vc、异Vc及其衍生物的抗氧化性能

用DPPH.法评价了Vc、异Vc、辛醛Vc缩醛、辛醛异Vc缩醛、月桂酸Vc酯和月桂酸异Vc酯的抗氧化能力。结果表明,所有六种受试物清除DPPH.的能力随着浓度的增大而提高;摩尔数相等时,Vc与它的衍生物以及异Vc与它的衍生物清除DPPH.的能力基本相同;在受试物浓度低于1.397×10-4mol.L-1,并且浓度相同时,Vc及其衍生物比对应的异Vc及其衍生物具有更强的清除能力。

新型镍系液相加氢催化剂

针对工业上通常采用的辛烯醛加氢制备辛醇的工艺,采用浸渍法制备了一种新型镍系液相加氢催化剂。在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍的含量、助剂镁的加入量以及还原温度对催化剂加氢性能的影响。在此基础上,进行了400h的运转实验。实验结果表明,催化剂中活性组分镍质量分数在20 0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入助剂镁有利于提高加氢活性,镁的质量分数在1 9%左右为最佳;催化剂的还原温度不宜超过600℃。该催化剂用于辛醇液相加氢精制反应,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性。

辛醇液相加氢精制催化剂的研究

采用共沉淀法制备了一种新型辛醇液相加氢催化剂。试验研究了助剂铝和不同的载体加入方式对催化剂性能的影响。用压汞法和TPR分别对催化剂的孔结构和还原性能进行了考察,并采用小型加压评价装置对催化剂的加氢活性进行了评价。结果表明,在该催化剂上异辛醛的加氢率达90%,辛烯醇加氢率约80%,加氢产物中辛醇质量分数提高0 5个百分点;Ni/SiO2系催化剂中加入铝助剂有利于提高加氢活性,加入质量分数以4 5%～6 5%为最佳;催化剂的还原温度应低于600℃。

Ni/SiO2系列液相加氢催化剂的研究

针对工业上辛醇合成过程,两步法加氢工艺中的第二步液相加氢反应工艺,研究了共沉淀法制备的Ni/SiO2系列液相加氢催化剂.在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍含量、助剂镁的加入对催化剂加氢性能的影响.在此基础上,进行了500 h运转评价实验.实验结果表明,Ni/SiO2系列液相加氢催化剂中活性组分镍的质量分数在55.0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入少量的助剂镁有利于提高催化剂的加氢活性,加入镁的质量分数在4.5%～5.5%左右为最佳.此液相加氢催化剂用于两步法加氢的辛醇合成过程中的液相加氢反应时,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性.

2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛

在5L 催化剂中试评价装置上,采用无稀土元素的 Pd/γ—Al_2O_3催化剂对2-乙基己烯醛进行催化加氢制2-乙基己醛,对主要工艺条件进行了考察,并进行了1000小时催化剂寿命试验及其后的强化试验。反应热点无明显移动,催化剂表面积炭量小于1%,活性组份未明显流失,催化剂性能均未发生明显变化,仍保持高活性,2-乙基己醛收率达98%,催化剂的2-乙基已醛生产能力达0.2g2-乙基己醛/gcat·h。