HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.050~1.0μg(r=0.999 9)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)和0.750~1.5μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为95.28%~106.30%(RSD为0.97%~2.14%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定。

UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定双黄连口服液中17种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A）的分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测,分析时间为7 min。结果所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r^2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81%～102.42%,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27μg/m L、绿原酸786.35～1 103.77μg/m L、隐绿原酸898.00～1 238.94μg/m L、咖啡酸82.85～115.17μg/m L、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63μg/m L、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21μg/m L、异连翘酯苷243.62～298.51μg/m L、连翘酯苷A 978.43～1 487.37μg/m L、连翘苷351.97～435.82μg/m L、芦丁41.19～75.65μg/m L、黄芩素40.28～73.73μg/m L、黄芩苷10 080.54～10 820.35μg/m L、野黄芩苷40.88～50.51μg/m L、汉黄芩苷187.73～204.85μg/m L、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08μg/m L、汉黄芩素9.30～25.58μg/m L、千层纸素A 7.51～16.58μg/m L。结论方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定。

疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立疏风解毒胶囊(pgC)emiC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据。方法采用emiC法建立pgC指纹图谱,色谱条件:rnitaryCNU色谱柱(ORMmm×QKSmm,Rμm),以乙腈JMKNB甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量NKMmiL min,柱温PM℃,检测波长ORMnm,进样量NMμi;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(m CA),并对共有峰进行药材归属及成分指认。结果建立了pgCemiC指纹图谱共有模式,确定了OO个共有峰;NQ批pgC相似度在MKVNR^MKVTT,m CA表明前P个主成分代表了原始emiC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的OO个共有峰中,U、NO、NP、NQ、NR、NS、ON、OO号峰来自虎杖,N、O、P、T、V、NM号峰来自连翘,R、S、NN号峰来自马鞭草,Q号峰来自败酱草,NU、NV号峰来自甘草,NT、OM号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出NS个共有峰,分别为N号峰(连翘酯苷b)、R号峰(戟叶马鞭草苷)、S号峰(马鞭草苷)、T号峰(R′J羟基连翘酯苷A)、U号峰(虎杖苷)、V号峰(连翘苷)、NM号峰(连翘酯苷A)、NN号峰(毛蕊花糖苷)、NO号峰(异连翘酯苷A)、NP号峰(芦荟大黄素)、NQ号峰(大黄素JUJlJ葡萄糖苷)、NR号峰(大黄酸)、NU号峰(甘草酸单铵盐)、NV号峰(PJ羟基光甘草酚)、ON号峰(大黄素)、OO号峰(大黄酚)。结论首次建立了pgCemiC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映pgC中化学成分的信息,为pgC质量控制提供了可靠的科学依据。

一测多评法同时测定连花清瘟胶囊中7个成分

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定连花清瘟胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异连翘酯苷A、槲皮苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和甘草酸7个成分的含量。方法:采用Waters Acquity UPLC H-Class超高效液相色谱系统(PDA检测器),ACQUITY UPLC^(■)HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水(C)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL^(-1)·min^(-1)(0~8 min^(-1))、0.4 mL^(-1)·min^(-1)(9~60 min^(-1)),柱温35℃,检测波长为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异连翘酯苷A和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和250 nm(槲皮苷和甘草酸)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异连翘酯苷A、槲皮苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、甘草酸的线性范围分别为1.54~61.72、3.88~155.16、1.68~67.32、4.78~191.04、1.13~45.32、1.49~59.52、2.10~84.10μg·mL^(-1)(r≥0.999 5);平均回收率(n=9)为98.3%~101.2%,精密度、重复性、稳定性RSD均≤3%;QAMS法测得12批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异连翘酯苷A、槲皮苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和甘草酸的含量范围分别为1.348~2.004、1.929~2.442、1.118~1.881、3.512~6.689、0.393~0.594、0.524~0.846、1.735~1.945 mg·g,QAMS法计算值与ESM实测值间均无显著性差异。结论:本法同时测定连花清瘟胶囊中7个化合物含量准确可靠,可用于连花清瘟胶囊质量控制。