5-异烟酰胺基异酞酸与含氮配体构筑的两个铜配合物：水热合成、晶体结构和磁性质研究(英文)

由水热法合成了2个铜配合物[Cu(INAIP)(bbi)].5H2O(1)和[Cu(INAIP)(phen)(H2O)].H2O(2)(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明:配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是由1,4-二咪唑基丁烷连接[Cu(INAIP)]一维链形成的二维双层结构,而配合物2是通过π-π堆积作用将[Cu(INAIP)]一维无限链延伸为二维结构,这2个化合物最终均被氢键拓展成三维超分子结构。在1.8～300 K温度范围内测试了配合物1和2的变温磁化率,结果表明配合物1中由羧基桥联的双核铜之间存在弱的反铁磁相互作用,而配合物2表现为顺磁性。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

目的 :合成非离子含碘造影剂的中间体 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。方法 :以间苯二酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。结果 :每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、IR、1HNMR、13CNMR光谱数据 ,与文献报道一致。结论 :本工艺路线方法简单 ,原料易得 ,易工业化生产。

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成研究

以5-硝基-异酞酸为原料,通过还原、碘取代反应,生成5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。重点对碘取代反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度、反应时间等参数及精制方法对反应得率影响进行了讨论,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

５┐氨基┐２，４，６┐三碘异酞酸的合成陈宏基＊徐剑丰（暨南大学化学系，广州５１０６３２）非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳Ｘ射线造影剂［１］。用５－氨基－２，４，６－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少、产率高、产品纯...

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5 硝基 异酞酸为原料,采用硫化钠复配还原剂,合成了5 氨基 异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素,如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等,并进行了正交试验,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 。

5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.

5-异烟酰胺基异酞酸构筑的钕化合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H2O)2]n·nH2O(1),(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧基氧连接成二维层,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。荧光光谱测试结果表明配合物1具有典型稀土钕的近红外荧光特征。

以异烟酰胺吡啶基异酞酸为配体的二维铕配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

标题化合物{[Eu(L)(HL)].2H2O}n是由Eu(NO3)3.6H2O、5-异烟酰胺吡啶基异酞酸(H2L)、经水热反应得到。采用元素分析、IR及X-射线衍射法对该配合物进行了表征。晶体结构测试表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=1.34402(18)nm,b=1.377 50(18)nm,c=1.623 07(15)nm,β=115.820(8)°,V=2.704 9(6)nm3,Z=4,Mr=757.45,Dc=1.860 g.cm-3,μ=2.396 mm-1,F(000)=1 504,Rint=0.051 4,R1=0.032 2,wR2=0.089 1。配合物的中心铕离子是八配位稍变形的双帽三棱柱结构,5-异烟酰胺吡啶基异酞酸将配合物桥联成二维双层结构。

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。

开发异酞酸前景广阔

异酞酸,又名间苯二酸、异苯二酸;主要用于生产涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改性剂和树脂增塑剂等。我国异酞酸生产正处于开发阶段,所需产品原来主要依靠进口（主要从韩国）,进口价格约为1·7万～1.9万元/t。随着我国建筑业的发展和人们生活水平的提高,不饱和聚酯、建材、卫生洁具、玻璃钢制品及高级聚酯涂料和高档化聚酯面料等将有更大的发展。

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 1<R≤1 7时,R越大收率越高;当R>1 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。

间苯二甲酸的生产应用及市场前景

介绍了间苯二甲酸的性质、生产方法和国内外生产及消费情况 ,分析了我国间苯二甲酸生产发展的前景。

间苯二甲酸的市场分析与展望

间苯二甲酸（简称IPA）又名1,3-苯二甲酸或异酞酸,外观为白色结晶性粉末或针状结晶,熔点345-347℃,能升华,易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸,微溶于沸水,不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性,易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用。

间苯二甲酸的生产技术进展及市场分析(上)

间苯二甲酸（简称IPA）又名1,3-苯二甲酸或异酞酸,外观为白色结晶性粉末或针状结晶,易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸,微溶于沸水,不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性,具有一般二元酸的特征反应,

纳米碳酸钙/废旧聚乙烯功能化复合改性沥青性能影响及机理研究

为了进一步改善纳米碳酸钙(nano‑CaCO_(3))、废旧聚乙烯(WPE)单独改性沥青的成本及技术缺陷,本文通过三异硬脂酰基酞酸异丙酯(TTS)作为偶联剂,采取螺杆挤出造粒技术制得nano‑CaCO_(3)/TTS/WPE共混体系改性剂(CTW)及其改性沥青。重点研究了不同含量TTS对CTW改性沥青性能影响并对改性机理进行分析。结果表明,随着TTS含量的增加,CTW改性沥青软化点、延度、黏度先增大后基本保持不变,针入度变化则相反。动态剪切流变性及低温性能研究表明,一定含量的TTS有利于改善CTW改性沥青的高低温性能,同时对上述性能变化进行微观形貌及机理分析,可能的原因在于,不同含量TTS与nano‑CaCO_(3)/废旧聚乙烯/asphalt材料间物理、化学协同作用导致其性能变化。

三维Mn(Ⅱ)-Sm(Ⅲ)杂核和二维同核Sm(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构与性质(英文)

利用过渡金属锰盐与稀土盐水热合成了杂核化合物{[Mn Sm2(INAIP)4(H2O)4]·2H2O}n(1)和同核{[Sm(INAIP)(HINAIP)]·2H2O}n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=1.018 8(5)nm,b=1.083 86(6)nm,c=1.387 21(8)nm,V=1.475(14)nm3,Z=1,Dc=1.802 g·cm-3,μ=2.271 mm-1,F(000)=793,Rint=0.010 5,R1=0.051 2,w R2=0.131 9。配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群。晶胞参数:a=1.343 05(18)nm,b=1.376 5(17)nm,c=1.62408(15)nm,V=2.7028(6)nm3,Z=4,Dc=1.861 g·cm-3,μ=2.251 mm-1,F(000)=1 500,Rint=0.051 4,R1=0.032 2,w R2=0.088 7。配合物1是由配体INAIP连接稀土钐离子形成二维层状结构,该二维层通过Mn-O和Mn-N键连接成三维非贯穿网络结构。而配合物2是由配体INAIP连接稀土钐离子形成二维双层状结构,该二维层通过氢键连接成三维网络结构。配合物1失去水分子后具有稳定微孔结构,对二氧化碳具有一定的吸附,而对氮气没有吸附作用。此外,配合物1和2具有典型的稀土钐离子红色荧光性能。

三维杂核Ni(Ⅱ)-Sm(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究(英文)

利用过渡金属镍盐、稀土盐与5-异烟酰胺吡啶基异酞酸水热合成了杂核化合物{[NiSm2(INAIP)4(H2O)4]·2H2O}n(1)(INAIP2-=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1属于三斜晶系,P-1空间群。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土钐离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1脱水分子后具有稳定微孔结构,对二氧化碳具有一定吸附而对氮气无吸附作用。此外,配合物1还具有典型的稀土钐离子红色荧光性能。