升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取工艺研究

目的:确定升麻中阿魏酸和异阿魏酸的最佳提取方法。方法:考察不同的提取溶剂和提取方法对升麻中阿魏酸和异阿魏酸提取率的影响;采用RP-HPLC法测定阿魏酸和异阿魏酸的含量。结果:采用70%乙醇+适量盐酸回流提取阿魏酸和异阿魏酸的得率最高。结论:在适当酸性条件下,用醇回流的提取工艺可行,可用于升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取。

离子交换法从酶解液中提取阿魏酸

以麦麸酶法降解液为原料 ,采用D2 0 1大孔树脂对阿魏酸进行分离提纯 ,探讨了上柱工艺条件和洗脱条件 ,确定最佳离子交换操作工艺 :室温下 ,料液阿魏酸浓度在 2 0 0 0mg/L～ 30 0 0mg/L之间 ,pH值 9 0 ,上柱流速 1ml/min ,洗脱剂配比 (V/V)为无水乙醇∶水∶盐酸 =6 0∶36∶4 ,洗脱流速为 1ml/min。在该操作工艺条件下 ,阿魏酸收率达 97%以上 ,且纯度大大提高。

微波固相法制备OMS-2基固体酸及其催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的SnCl4(FeCl3)/OMS-2为固体酸催化剂,合成乙酸异戊酯。考察了活性组分种类、负载量等因素对酯化反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜以及比表面积测试等技术对样品的结构和形貌进行了表征。并用红外和折光率测试对酯化产品进行了验证。结果表明,微波固相法较之常规的固相法可以使活性组分SnCl4或FeCl3在氧化锰八面体分子筛表面的分散更加均匀,催化剂具有更加纤细的外形和更大比表面积,因而具有更高的酯化活性。在酸醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应液质量的1%,甲苯作为带水剂,反应温度110～120℃条件下,酯化活性随着活性组分SnCl4或FeCl3在OMS-2表面的负载量的变化呈火山状变化,最佳负载量为每克载体负载0.005mmol活性组分。OMS-2表面负载SnCl4时,酯化活性更佳,最大酯产率为84.8%。

宽叶羌活的化学成分研究

中药羌活为伞形科植物羌活(Notopterygium incisum Ting.)和宽叶羌活(N.forbesii Boiss),干燥根茎和根具有解毒、祛风、胜湿、止痛等作用。羌活的挥发油对布鲁氏杆菌有抑制作用。宽叶羌活中的挥发油成分已有报道,但其它成分尚未见报道。今从宽叶羌活的非挥发油部分中分得4种成分,其中3个为呋喃香豆素类化合物,经鉴定为异欧前胡素(isoimperatorin)(晶 A)二氢欧山芹醇(columbianetin)(晶 B)。

逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究

目的指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分。方法采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分。运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证。结果共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到。化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞。结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分。阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分。