RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量

目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5um），以甲醇-体积分数为0．05％的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为260nm，柱温为室温。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10—100mg·L^-1、5～50mg·L^-1、50～500mg·L^-1内与峰面积具有良好的线性关系（r≥0．9998，n=6），方法平均回收率分别为98．5％、98．0％、99．6％。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。

四季青酚酸类化学成分研究

AIM The purpose is to study phenolic acids from Ilex purpurea Hassk. METHODS The chemical constituents were isolated by silica gel column chromatography, and the chemical structures were elucidated by 1HNMR, 13 CNMR. RESULTS Four phenolic acids have been isolated from the ether extract. They have been identified as protocatechuic acid(Ⅰ), protocatechuic aldehyde(Ⅱ), gentisic acid(Ⅲ), and isovanillic acid(Ⅳ). CONCLUSION Compound Ⅲ and Ⅳare isolated from Ilex L. for the first time.

Constituents of Chinese Drug Fangfeng, the Root of Saposhnikovia divaricata

从防风根的乙醇浸出物中分离鉴定出8个化合物。通过理化数据及光谱分析,分别鉴定为香柑内酯(Ⅰ),花椒毒内酯(Ⅱ),亥茅酚(Ⅲ),异紫花前胡内酯(Ⅳ),东茛菪内酯(Ⅴ),香草酸(Ⅵ),D-甘露醇(Ⅶ)和蔗糖(Ⅷ),其中Ⅳ与Ⅵ为首次自此植物中提得。

罗布麻叶中非黄酮类化学成分研究

目的对药用盐生植物罗布麻Apocynum venetum叶中的非黄酮类化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20柱色谱及制备液相色谱等分离技术对罗布麻叶中化学成分进行分离,并根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从罗布麻叶甲醇提取物中共分离得到15个非黄酮类化合物,分别鉴定为东莨菪亭(1)、七叶内酯(2)、绿原酸甲酯(3)、绿原酸(4)、蚱蜢酮(5)、苯甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、1-β-O-苯甲酰-D-吡喃葡萄糖苷(8)、对羟基苯乙醇(9)、异香草酸(10)、香草酸(11)、原儿茶酸(12)、羽扇豆醇(13)、β-香树素(14)和α-亚麻酸(15)。结论化合物2、3、5～10、14和15为首次从该植物和罗布麻属植物中分离得到。

白子菜醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究白子菜Gynura divaricata地上部分醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法采用不同柱色谱技术进行分离纯化,结合MS和NMR数据进行结构鉴定。结果从白子菜地上部分80%乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为丁二酸(1)、丁二酸单甲酯(2)、丁二酸单乙酯(3)、丁二酸甲酯乙酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、水杨酸(6)、异香草酸(7)、对香豆酸(8)、马栗树皮素(9)、槲皮素(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、紫云英苷(13)、芦丁(14)。结论化合物1～4、6～9为首次从该植物中分离得到。

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅳ)

目的对中药复方热毒宁注射液的解热抗炎活性成分进行研究。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS和Sephadex LH-20柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统地分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果经活性筛选,热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离鉴定了14个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、异香草酸(2)、香草乙酮(3)、苯丙酸(4)、京尼平苷(5)、jasmigeniposide B(6)、京尼平苷酸(7)、京尼平龙胆二糖苷(8)、6″-O-反-对香豆酰基京尼平龙胆二糖(9)、6″-O-反-阿魏酰基京尼平龙胆二糖苷(10)、6″-O-反-芥子酰基京尼平龙胆二糖苷(11)、jasmigeniposide A(12)、6″-O-反-桂皮酰基京尼平龙胆二糖苷(13)、2′-O-反-咖啡酰基栀子新苷(14)。结论化合物1~4、13均为首次从热毒宁注射液中分离得到;经UPLC定性分析及文献对照,化合物5、7~13均为来源于栀子中的化学成分。

丝穗金粟兰化学成分研究

目的对丝穗金粟兰Chloranthus fortunei的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离方法和波谱学鉴定方法对丝穗金粟兰中的化学成分进行了分离鉴定,并借助MTT法对其中得到的部分化合物进行了抗肿瘤活性的初步筛选。结果从丝穗金粟兰95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为迷迭香酸(1)、2′-羟基-4,3′,4′,6′-四甲氧基查耳酮(2)、卡瓦胡椒素A(3)、cycloshizukaol A(4)、白术内酯III(5)、4β-hydroxy-8,12-epoxyeudesma-7,11-diene-1,6-dione(6)、(8α)-6,8-dihydroxycadina-7(11),10(15)-dien-12-oic acidγ-lactone(7)、curcolonol(8)、11-hydroxyldrim-8,12-en-14-oic acid(9)、木栓酮(10)、异香草酸(11)、6β-hydroxystigmast-4-en-3-one(12)、3,4-二羟基苯甲酸(13)、莽草酸(14)、东莨菪苷(15)以及N-acetyltyramine 1-O-β-D-glucoside(16)。化合物4和5表现出微弱的细胞毒作用,半数抑制浓度(IC50)值在46~85μmol/L。结论化合物2、10、11、13~15为首次从金粟兰属植物中获得,化合物1~3、6~16为首次从丝穗金粟兰中分离得到。丝穗金粟兰中部分倍半萜显示出弱的抗肿瘤活性。

从蜡烛果中分离得酚酸苷类化合物

作者从蜡烛果植物叶和茎的甲醇提取物中分离鉴定出2种新的酚酸苷类化合物parmentins A（1）和B（2），以及5种已知化合物β-谷甾醇和豆甾醇的混合物（3）、β-谷甾醇葡萄糖苷（4）、异香草酸（5）、香草酸（6）和对羟基苯甲酸（7）。

余甘子化学成分研究

目的研究药食两用的中药余甘子Phyllanthus emblica的化学成分,并评价其抗炎活性。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和半制备HPLC以及重结晶方法对余甘子50%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行分离纯化;通过化合物的物理化学性质及其波谱数据等进行结构鉴定;最后利用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症反应模型,探究余甘子中含量高的化合物对NO、白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)等炎症因子的影响,以评价其抗炎活性。结果从余甘子中分离得到14个化合物,分别鉴定为异香草酸(1)、反式肉桂酸(2)、对羟基苯甲醛(3)、松柏醛(4)、槲皮素(5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖(6)、柚皮素(7)、2-羟基-3-苯基丙酸甲酯(8)、对苯二酚(9)、杨梅素(10)、2-呋喃甲酸(11)、没食子酸甲酯(12)、原儿茶酸(13)、没食子酸(14)。对含量较高的没食子酸、没食子酸甲酯和槲皮素3个化合物展开抗炎活性研究,结果表明没食子酸和没食子酸甲酯均能不同程度抑制各类炎症因子;槲皮素对炎症因子TNF-α和IL-6无显著抑制作用。结论化合物1、3、4、8~11和13均为首次从该植物中分离得到。余甘子的抗炎作用可能与其酚酸类化合物相关。

瓜蒌果瓤化学成分研究

目的研究瓜蒌(栝楼Trichosanthes kirilowii果实)果瓤的化学成分。方法综合运用硅胶、ODS及HPLC等色谱方法对进行分离纯化,采用NMR和MS数据进行化合物的结构鉴定。结果从瓜蒌瓤95%乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取层得到26个化合物,分别为6个有机酸酯类:月桂酸乙酯(1)、邻苯二甲酸丁酯(2)、乙二酸二乙酯(3)、苹果酸二丁酯(4)、6,10,14,18-tetramethyl-2-ethyl-7-ene-3-hydroxyl--ninecanol-1-butyl ester(5)、drechslerol-B(6);9个有机酸及酚酸类:羟基苯甲醛(7)、水杨酸(8)、香草酸(9)、异香草酸(10)、原儿茶酸(11)、反式肉桂酸(12)、对羟基肉桂酸(13)、反式阿魏酸(14)、月桂酸(15);8个黄酮类:香叶木素(16)、芹菜素(17)、柯伊利素(18)、木犀草素(19)、4′-羟基黄芩素(20)、槲皮素(21)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(22)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(23);2个糠醛类:5-乙酰氧甲基糠醛(24)、5-羟甲基糠醛(25)和1个环阿尔廷醇化合物cyclotucanol 3-palmitate(26)。结论除化合物10外,其他化合物均为首次从栝楼属植物中分离得到。