新发光试剂N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺的合成及性能的研究

合成了新发光试剂Ｎ－（β－羧基丙酰基）异鲁米诺（ＣＰＩＬ），并对其化学发光性能进行了研究。ＣＰＩＬ在ＮａＨＣＯ３－ＮａＯＨ介质中与Ｈ２Ｏ２反应，线性范围为２×１０－１０～１×１０－８ｍｏｌ／ＬＣＰＩＬ，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，测定１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ ＣＰＩＬ溶液，相对标准偏差为６．４％。Ｃｏ２＋对ＣＰＩＬ的化学发光反应具有催化增强作用（增强１０倍），当体系中加入一定量的Ｃｏ２＋溶液时，ＣＰＩＬ的浓度在４×１０－１１～１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ从范围内具有良好的线性关系，检测限为８×１０－１２ｍｏｌ／Ｌ，灵敏度高于文献报道的ＡＢＥＩ－Ｃｏ２－ＮａＣＩＯ发光体系。

异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其机理

研究了异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其反应机理。在ＫＯＨ－ＫＣｌ－Ｈ２Ｏ２（ｐＨ１１．８）介质中，施加三角波脉冲电压使异硫氰酸异鲁米诺产生较强的电致化学发光，其浓度在２．５×１０－１１～１．０ × １０－７ｍｏｌ／Ｌ范围与发光强度成线性关系，检测限为６．２×１０－１２ｍｏｌ／Ｌ．重复１０次测定５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ异硫氰酸异鲁米诺溶液，相对标准偏差为３．０％。方法用于测定Ａｎｔｉ－ＡＦＰ，取得满意结果。

睾酮异鲁米诺标记物的化学发光测定

本文研究睾酮异鲁米诺标记物的化学发光测定；探讨氢氧化钠、过氧化氢、微晶过氧化酶用量对该标记物化学发光的影响．得出各试剂的最佳浓度，氢氧化钠为６ｍｏｌ／Ｌ，过氧化氢为０．２％，微晶过氧化酶为３０μｇ／ｍｌ．发光检测限为０．２１ｐｇ／管．

N,N-二丙基异鲁米诺的合成及其光谱性质

合成了异鲁米诺衍生物N,N-二丙基异鲁米诺,对其结构和光谱性质进行了表征与研究。结果表明,pH=2~4时,N,N-二丙基异鲁米诺有较强的荧光,且随着pH值的增大荧光强度先增强后减弱,在pH=3时,荧光强度达到最强;pH=5~6时,荧光强度随着pH值的增大逐渐减弱;pH=7~12时,荧光强度基本稳定。在N,N-二丙基异鲁米诺的浓度为0~50μmol·L^(-1)时,荧光强度随浓度的增大而增强,线性拟合的标准曲线方程为y=4.5371+7.9074x,相关系数R2为0.9972。紫外吸收光谱表明,N,N-二丙基异鲁米诺在296nm处有很强的π→π*跃迁和苯环的重叠引起的B带吸收峰,在200~240nm处有羰基与苯环双键共轭引起的较弱的K带吸收峰。

N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺的电致化学发光行为及其机理探讨

本文进行了N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺的电致化学发光行为的研究。采用正矩形波脉冲电压,在KOH-KCl-H_2O_2-(pH 11.6)介质中,N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺测定的线性范围为4.O×10^(-10)～7.0×10^(-8)mol/L,检出限为2.0×10^(-10)mol/L。本文对此体系的电致化学发光机理进行了探讨。

高灵敏度化学发光免疫法检测人血清中促甲状腺激素

建立了一种高灵敏度检测促甲状腺激素(TSH)的化学发光体系。将异鲁米诺(ABEI)和异硫氰酸荧光素(FITC)分别标记TSH的单克隆抗体,与待测TSH通过夹心法进行免疫反应形成抗原抗体复合物之后,加入抗-FITC抗体包被的磁珠,在磁场作用下加入缓冲液进行清洗,分离非特异性物质,加入发光底物NaOH和H2O2,检测发光强度(RLU)。本方法的灵敏度为0.01μIU/mL,批内和批间变异系数均在10%之内,回收率在96%～103%之间。使用本方法与其他检测系统进行比对,相关系数为0.993 7。实验结果表明,基于ABEI发光检测TSH的化学方法灵敏度高、结果可靠,具有较高的应用价值。

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % 。

R3 cDNA探针的化学发光标记

作者用化学发光物质N-(4-氨基丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)与琥珀酸酐反应得ABEI-半琥珀酰亚胺.然后在二环己基碳二亚胺(DCC)存在下,用N-羟基琥珀酰亚胺活化为ABEI-半琥珀酰亚胺活性酯(ABEI-HSAE).同时,在亚硫酸氢钠催化下用乙二胺对核酸探针单链进行化学修饰,引入具有高反应活性的伯胺基.将修饰后的探针与ABEI-HSAE在室温下反应制得了化学发光探针,并用发光测定方法对标记效果进行了检验.以H_2O_2-K_3Fe(CN)_6激发化学发光时,检测限为50pg.本实验为进一步利用化学发光法对靶核酸进行定量测定打下了基础.

基于磁颗粒化学发光免疫分析方法检测鳞状细胞癌抗原

目的建立一种快速、灵敏的化学发光免疫分析方法检测人血清中鳞状细胞癌抗原(SCCA)水平。方法使用异鲁米诺(ABEI)和异硫氰酸荧光素(FITC)分别标记SCCA的单克隆抗体,与待测SCCA抗原通过夹心法免疫反应形成抗原抗体复合物,采用包被有FITC的磁颗粒作为固相分离载体,加入底物之后检测发光强度。结果本方法线性范围达到22ng/mL,灵敏度为0.025ng/mL,批内变异系数(CV)和批间CV分别小于6%和7%。与现有的SCCA检测方法进行比对,相关系数为0.990 1。结论基于磁颗粒化学发光免疫分析检测SCCA的方法性能稳定、可靠,可用于定量检测人血清中SCCA浓度。

Luminol在碳掺杂的TiO2薄膜电极上的电致化学发光

鲁米诺，异鲁米诺，及其衍生物在电致化学发光，生物免疫分析等等领域已经得到广泛的研究。鲁米诺（Lumin01）在金电极，石墨电极，纳米金修饰电极上的发光机理也被详细的探讨。但是在负电位的发光却很少被研究，Kulmala研究小组发现在强的阴极脉冲下luminol可以在氧化铝膜覆盖的铝电极上产生发光现象，

睾酮化学发光标记物的合成

本文利用羧甲基羟胺（ＣＭＯ），在睾酮３位引入羧基，经Ｎ－羟基琥珀酰亚胺活化羧基后，与异鲁米诺衍生物（ＡＢＥＩ）脱水缩合，合成了睾酮的化学发光标记物（Ｔ─３－ＣＭＯ─ＡＢＥＩ）．并对该标记物进行了以下鉴定：（ｌ）ｍｐ．１２８～１３０℃；（２）硅胶ＧＦ－２５４薄层层析：展开剂为：氯仿：甲醇：氨水＝７５：３０：５，仅有一个斑点Ｒｆ＝０．８６；（３）紫外光谱：λＭｅＨＯｍａｘ：２０２，２３６，２８４，３１０ｎｍ；（４）快原子轰击质谱：Ｍ＋ｌ＝６２０该标记物的无水甲醇贮备液，在４℃下可长期稳定，工作试剂７２ｈ内未见发光效率下降，发光检测限达０．２１ｐｇ／管．

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP，4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体。

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺

原文节录：N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP,4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体，其分子中有电子供给和接受部位，对氢键作用很敏感，可用于胶束、生物膜等双亲体系的研究。