青龙衣黄酮类化学成分研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟果实的外果皮)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和ODS柱色谱法等进行分离纯化,并运用NMR波谱技术鉴定化合物的结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、苜蓿素(2)、异泽兰黄素(3)、3,7,8,3′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(4)、3,5-二羟基-7-甲氧基-3′,4′-亚甲二氧基黄酮(5)、花旗松素(6)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-(4″-O-乙酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、黄杞苷(9)、异黄杞苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(14)。结论化合物1~10、12、14为首次从青龙衣中分离得到。

基于双波长融合HPLC图谱的银屑病外用方中7种活性成分定量分析

目的:测定银屑病外用方中7个主要活性成分(新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷、柠檬苦素)含量。方法:采用Waters Xbrige BEH C;色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,17%B;5~10 min,17%B→20%B;10~15 min,20%B;15~25 min,20%B→100%B),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量5μL,检测波长为292 nm(0~19 min,新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷)、210 nm(19~25 min,柠檬苦素),使用MATLAB软件编程,对CSV格式数据进行双波长融合。结果:新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷和柠檬苦素线性范围分别为39.06~1250μg·mL^(-1)(r=0.9999)、26.25~840μg·mL^(-1)(r=0.9997)、18.64~596.4μg·mL^(-1)(r=0.9998)、6.31~202μg·mL^(-1)(r=0.9996)、2.53~80.8μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.33~42.6μg·mL^(-1)(r=0.9997)和5.08~162.4μg·mL^(-1)(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为96.1%~102.2%,RSD为0.48%~1.7%。银屑病外用方自制及医院提供的样品中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、异黄杞苷和柠檬苦素的含量分别为1.06、1.21、0.87、0.30、0.09、0.07、0.22 mg·mL^(-1)和0.35、0.32、0.17、0.08、0.04、0.03、0.21 mg·mL^(-1)。结论:该方法能够快速、准确地测定银屑病外用方中7个活性成分含量,可用于银屑病外用方的质量控制。