金翼黄芪甙A的化学结构和绵毛黄芪甙ⅩⅤ及7,2′-二羟基-3′,4′二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙二维核磁共振谱的研究

从金翼黄芪中分离出金翼黄芪甙A(Ⅰ),绵毛黄芪甙XV (Ⅱ),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙(Ⅲ),大豆皂甙Ⅰ,胡萝卜甙及β-谷甾醇。Ⅰ为新化合物,确定其结构为3-O-[α[-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-D-木吡喃糖基]-环黄芪醇。并应用二维核磁共振相关谱对Ⅱ和Ⅲ的~1H和^(13)C化学位移信号进行了全面归属。

膜荚黄芪中的紫檀烷和异黄烷化合物

前文[1]报道了从膜荚芪（Astragalus membranaceus(Fish.)

膜荚黄芪中两个新的抗菌异黄烷化合物

膜荚黄芪（Astragalus membranaceus (Fisch.)Bunge）为豆科植物，其根入药，有补气固表、利尿脱毒、敛疮疤生肌、益气补中之功效，主要用于气虚乏力、食少便溏、中气下陷、久泻脱肛、便血崩漏、表虚自汗。

异黄烷酮化合物的合成研究进展

对近2 0年异黄烷酮化合物的合成研究进展进行了综述。

HPLC-ELSD法测定心肌康注射液中黄芪甲苷及异黄烷苷的含量

目的:用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对心肌康注射液中黄芪部分指纹图谱中的黄芪甲苷及异黄烷苷进行了定性和定量分析。方法:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器,Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μ)色谱柱,采用梯度洗脱,紫外检测波长280nm,流速1.0ml/min,漂流管温度110℃,载气流速3.1ml/min。结果:建立了心肌康注射液中黄芪部分指纹图谱,并对其2种成分进行了定性和定量分析。结论:本试验方法简便、准确、重现性好。

天然产物8-异戊烯基-7,3′,4′-三羟基黄烷酮的全合成研究

8-异戊烯基-7,3′,4′-三羟基黄烷酮是一种新分离的天然产物,但在植物中含量低且分离困难,因此以廉价的2,4-二羟基苯乙酮和3,4-二羟基苯甲醛为原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、环化和去保护基等步骤,以21%的总收率第一次全合成了天然产物8-异戊烯基-7,3′,4′-三羟基黄烷酮。所有新化合物的结构都经过^(1)H NMR、IR和HR-MS确认。

两种天然异戊烯基黄烷酮的全合成

以3-甲氧基甲氧基苯甲醛和2,4,6-三甲氧基-3-异戊烯基苯乙酮为原料,经烷基化和缩合反应合成了新化合物——2'-羟基-4-甲氧基-3,4',6'-三甲氧甲氧基-3'-异戊烯基査尓酮(6);6经环合反应合成了新化合物——(±)-5,7,3'-三甲氧甲氧基-4'-甲氧基-8-异戊烯基黄烷酮(7);7经脱保护和环合反应实现了天然产物(±)-5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基-8-异戊烯基-黄烷酮(1,总收率11.6%)和(±)-5,3'-二羟基-7,8-(2,2-二甲基吡喃)-4'-甲氧基黄烷酮(2,总收率10.5%)的全合成,其中1为新化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。

干花豆中的三个异戊烯基黄烷酮

从滇产干花豆(Fordia caulifloraHemsl.)茎的乙醇提取物中首次分离得到5个化合物,通过理化及波谱分析,它们分别确定为羽扇豆醇(1)、8,8-dimethyl-2-phenyl-10-prenyl-2,3-dihydro-8H-pyrano[3,2-g]chroman-4-one(2)、7-羟基-6,8-二异戊烯基黄烷酮(3)、7-甲氧基-8-异戊烯基黄烷酮(4)和齐墩果酸(5)。

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物(±)-2,3-二氢-2-苯基-8-(3-甲基-丁基-2-烯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮及(±)-2,3-二氢-2-(4-羟苯基)-8-(3-甲基-丁基-2-烯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.

超临界萃取甘草黄酮工艺研究及主要成分分析

为了优化超临界二氧化碳萃取甘草黄酮工艺条件并对萃取浸膏的主要化学成分进行分离与结构鉴定。采用单因素试验和正交试验优化超临界二氧化碳萃取甘草黄酮工艺参数,柱层析分离化合物,光谱鉴定其结构。结果表明:超临界萃取甘草的最佳条件为萃取温度50℃,萃取压力30MPa,携带剂为氨水∶乙醇=1∶100,上样量200g,萃取时间3h,携带剂用量为携带剂体积∶甘草重量=5mL∶1g。该条件下甘草萃取率为18.8%,浸膏中黄酮含量为36.74%。并从浸膏中分离鉴定甘草西定、1-Methoxyficifolinol、草异黄烷甲3个主要化合物,其在超临界二氧化碳中的萃取率高于传统溶剂提取。用SFE-CO_(2)(乙醇)萃取法得到的甘草萃取物中黄酮含量高于传统溶剂提取,该方法是一种高效的提取甘草中含2个异戊二烯基黄酮的方法。

甘肃黄芪异黄酮化合物对血管内皮细胞凋亡的影响

目的观察甘肃黄芪异黄酮化合物对血管内皮细胞凋亡的影响及其可能机制。方法体外培养人脐静脉内皮细胞(HUVECs),将细胞分为对照组(A组)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)(1μmol/L)组(B组)、AngⅡ(1μmol/L)+毛蕊异黄酮(1μg/mL)组(C组)、AngⅡ(1μmol/L)+2′-OH-3′,4′-二甲氧基异黄烷7-O-β-D-吡喃葡萄糖(1μg/mL)组(D组);荧光显微镜和激光共聚焦显微镜技术观察细胞的形态;Annexin-V/PI双染色流式细胞术检测细胞凋亡率及凋亡相关基因Fas蛋白的表达。结果B组与A组比较,B组HUVECs凋亡率、Fas蛋白表达率和平均荧光强度增加(P＜0．001),激光共聚焦显微镜可观察到典型的凋亡细胞;C组与B组比较,毛蕊异黄酮抑制了AngⅡ的促HUVECs凋亡作用(P＜0．001),降低了Fas蛋白表达率(P＜0．001);两种黄芪异黄酮单体毛蕊异黄酮和2′-OH-3′,4′-二甲氧基异黄烷7-O-β-D-吡喃葡萄糖的组间比较,HUVECs凋亡率(P=0．195)和Fas蛋白表达率(P=1．000)均无显著性差异。结论黄芪异黄酮化合物可以抑制AngⅡ所致的体外培养HUVECs的凋亡。

固相萃取-液相色谱法测定黄芪注射液2个黄烷类化合物的含量

目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗脱条件减少了定量分析的杂质干扰。结果:9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-1),线性范围为0.0888～1.4208μg,相关系数为0.9999;平均回收率为104.4%,RSD=0.4%。2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-2),线性范围为0.0555～0.888μg,相关系数为0.9999;平均回收率为97.72%,RSD=1.4%。结论:该方法简便、准确、快速,结果可靠,为今后对黄芪注射液的质量控制研究提供了补充依据。

贺兰山黄芪的化学成分研究

目的 对贺兰山黄芪的根进行化学成分研究。方法 运用层析手段和波谱解析对其根部的化学成分进行分离和鉴定。结果 得到 3个异黄烷及一个异黄酮类成分。结论 化合物 3为新化合物 ,结构为 2′,4′-二甲氧基 -3′-羟基 -异黄烷 -6-O-β-葡萄糖甙 ;化合物 1和 4为黄芪属植物中首次发现。

黄芪注射液的化学成分

采用正、反相硅胶柱层析从黄芪注射液原液中分离纯化出 14个化合物 ,经波谱分析鉴定了它们的结构。其中 6个为异黄酮化合物 ,分别是芒柄花素 (1) ,毛蕊异黄酮 (2 ) ,6″ O 乙酰基芒柄花苷 (3) ,芒柄花苷 (7) ,红车轴草异黄酮 7 O β D 吡喃葡萄糖 (12 ) ,毛蕊异黄酮 7 O β D 吡喃葡萄糖 (13) ;1个紫檀烷化合物 ,结构为 9,10 二甲氧基紫檀烷 3 O β D吡喃葡萄糖 (4) ;1个异黄烷化合物 ,结构为 2′ 羟基 3′ ,4′ 二甲氧基异黄烷 7 O β D 吡喃葡萄糖 (6 ) ;另外 6个为黄芪皂苷类化合物 ,分别是乙酰黄芪皂苷Ⅰ(5 ) ,黄芪皂苷Ⅰ (8) ,异黄芪皂苷Ⅰ (9) ,异黄芪皂苷Ⅱ (10 ) ,黄芪皂苷Ⅱ (11)和黄芪甲苷 (14)。其中化合物 3系首次从黄芪属植物中分离得到。

兴安黄芪化学成分研究

目的:研究兴安黄芪的化学成分。方法:用硅胶柱色谱、重结晶及半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到6个单体化合物,分别为7,2′-二羟基-3,′4′-二甲氧基异黄烷(1),2′-羟基-3,′4′-二甲氧基异黄烷-7-O--βD-葡萄糖苷(2),8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷(3),7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(4),7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮(5),9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O--βD-葡萄糖苷(6)。结论:这些化合物均系首次从该植物中得到。

蒙古黄芪化学成分的分离鉴定

从蒙古黄芪(Astragalus membranaceus Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao)乙醇提取物中分离得到10个单体,分别鉴定为棕榈酸(Ⅰ),羽扇醇(Ⅱ),β-谷留醇(Ⅲ),黄芪皂甙Ⅳ(astragaloside Ⅳ,Ⅳ),黄芪异黄烷甙(3S-(—)mucronulatol-7-D-glucopyranoside,Ⅴ),胡萝卜甙(Ⅳ),α-联苯双酯(dimethyl 4,4-dimethoxy-5,6,5′,6′-dimethylenedioxybiphenyl-2,2-dicarboxylate,(Ⅶ),天冬酰胺(Ⅷ),γ-氨基丁酸(Ⅸ),蔗糖(Ⅹ)。其中Ⅰ,Ⅱ和Ⅸ首次由蒙古黄芪巾分得,联苯双酯(Ⅶ)为已知合成物,但在天然药物黄芪中属首次分出,黄芪异黄烷甙(Ⅴ)未见报道。

相思子根化学成分研究——相思子醌A,B,D,E,F,G

从民间药用抗肝炎药相思子（ＡｂｒｕｓｐｒｅｃａｔｏｒｉｕｓＬ．）根中分得８个异黄烷醌类化合物，即相思子醌Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ以及已知化合物３，７二羟基６甲氧基双氢黄酮和２，８二羟基３，４，９，１０四甲氧基紫檀素。用化学转化和光谱学方法包括１Ｈ１ＨＣＯＳＹ、１Ｈ１３ＣＣＯＳＹ、ＣＤ等方法鉴定它们的结构。

藤茶甙的分离和结构确定

从显齿蛇葡萄［Ampelopsisgrossedentata（Hand－Mazz）W.T.Wang］的乙醇提取物中分离得到一个新化合物,经光谱分析和化学反应鉴定为4'—羟基—3'—甲氧基异黄烷-7－O－α－L-鼠李糖（1→6）－β－D-葡萄糖甙，命名为藤条甙（grossedentataside）

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2′,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3′,4′-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6a R,11a R)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6a R,11a R)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。

黄芪中黄酮类似物的分离鉴定

本文报道从中药黄芪中分离得到五个黄酮类似物,经鉴定其中两个化合物芒柄花黄素和毛蕊异黄酮已有报道外,其余三个化合物分别为(Ⅰ)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅱ)2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅲ)3′-羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙,这三种化合物在黄芪中未见报道。